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Jun 15, 2024

Comprensión de la adsorción de fluoruro del agua subterránea mediante alúmina modificada con alumbre utilizando el modelo de complejación de superficie PHREEQC

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 12307 (2023) Citar este artículo 329 Accesos Detalles de métricas El fluoruro es reconocido como un ion vital para el crecimiento humano y animal debido al papel crítico

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 12307 (2023) Citar este artículo

329 Accesos

Detalles de métricas

El fluoruro es reconocido como un ion vital para el crecimiento humano y animal debido al papel fundamental que desempeña en la prevención de problemas esqueléticos y dentales. Sin embargo, cuando se ingiere en una concentración más alta puede provocar la desmineralización de dientes y huesos dando como resultado fluorosis, por lo que es necesaria la producción de material de alta capacidad de absorción que también sea rentable para el tratamiento de los fluoruros. En este estudio, el papel de aluminio se valoriza en nanopartículas de alúmina. La alúmina preparada se modificó con alumbre en dos proporciones diferentes de 1:0,5 y 1:1 (alúmina a alumbre p/p%) y luego se usó como adsorbentes para la eliminación de fluoruro del agua subterránea. Los adsorbentes se caracterizaron mediante espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier, punto de carga cero y difracción de rayos X. Se estudiaron y optimizaron diferentes factores que influyen en la eficiencia de eliminación de fluoruros, como el pH, las concentraciones iniciales, el tiempo de contacto y la dosis de adsorbente, utilizando una solución de fluoruro simulada. Las condiciones óptimas obtenidas se utilizaron para probar aguas subterráneas reales. Las condiciones estáticas del experimento se usaron para calibrar un modelo geoquímico PHREEQC que luego se usó para simular la sorción de fluoruro en la alúmina modificada en diferentes condiciones. PHREEQC también se combinó con un software de estimación de parámetros para determinar las constantes de equilibrio para las reacciones superficiales entre las especies de fluoruro y el adsorbente de manera que las simulaciones reflejen con precisión los resultados de los experimentos de laboratorio. Se llevaron a cabo estudios isotérmicos de los adsorbentes. Tanto el modelo no lineal de Langmuir como el de Freundlich se ajustaron bien a los datos de equilibrio. Sin embargo, con un coeficiente de regresión más alto y valores bajos de la prueba de chi-cuadrado, el proceso de adsorción fue más bien de quimisorción en una superficie monocapa. También se llevaron a cabo estudios cinéticos utilizando ecuaciones no lineales de los modelos de pseudoprimer y pseudosegundo orden. El modelo de pseudosegundo orden se ajustaba bien a los datos de equilibrio. El mecanismo de adsorción de iones fluoruro también se estudió mediante el modelo de difusión intrapartícula (IP) y se encontró que IP no era el factor determinante de la velocidad y, por lo tanto, el mecanismo más plausible para el proceso de sorción era el intercambio iónico o la atracción de iones fluoruro hacia la superficie absorbente. Los hallazgos obtenidos de esta investigación muestran que los desechos de aluminio fácilmente disponibles podrían valorizarse y convertirse en un producto útil que podría emplearse en la eliminación de fluoruro de muestras de agua, incluidas las aguas subterráneas, que pueden contener demasiado fluoruro y representar un riesgo para la salud del público en general. .

El fluoruro es reconocido como un elemento vital para el crecimiento humano y animal debido al papel fundamental que desempeña en la prevención de problemas esqueléticos y dentales. Sin embargo, cuando se ingiere en mayor concentración puede provocar la desmineralización de dientes y huesos dando lugar a fluorosis1. El fluoruro es uno de los iones cruciales, además del nitrato y el arsénico, que causa una amplia gama de problemas de salud a través de la exposición. La concentración máxima permitida recomendada en el agua potable por la Organización Mundial de la Salud2 y la Autoridad Estándar de Ghana3 es 1,5 mg/L.

Los problemas de salud asociados a la ingestión de agua potable con mayores concentraciones de fluoruro están aumentando en los países en desarrollo debido a la falta de instalaciones adecuadas para el tratamiento del agua4. Las fuentes naturales de fluoruro están interconectadas con los diferentes tipos de rocas y actividades volcánicas que se manifiestan en esas áreas. Otros factores contribuyentes, como la erosión de las rocas y la mineralogía de las cuencas hidrográficas y los acuíferos, también explican la mayor concentración de fluoruro dentro de una comunidad específica5. La mayoría de las personas que residen en estas zonas dependen del agua subterránea para su suministro de agua.

Debido a los desafíos mencionados anteriormente asociados con la ingestión de altas concentraciones de fluoruros, existe la necesidad de reducir la concentración a un umbral aceptable o incluso por debajo. Los métodos de defluoración convencionales incluyen; intercambio iónico6, precipitación7, electrodiálisis8, adsorción9 y ósmosis inversa10. En estudios sobre el tratamiento de efluentes que contienen fluoruros se ha demostrado que la adsorción es un método muy eficaz y asequible para eliminar los fluoruros del agua11. El proceso de adsorción es versátil en términos de diseño y operación, y en muchos casos produce un efluente tratado superior12. Los adsorbentes también pueden regenerarse mediante un proceso de desorción adecuado porque la adsorción a veces es reversible.

Varios estudios han investigado diversos sorbentes para el proceso de defluoración. Estos incluyen cenizas volantes, alúmina activada y amorfa, óxido de circonio, calcita, carbón activado de diferentes biomasas, minerales arcillosos, desechos agrícolas, óxidos de tierras raras, carbón vegetal, piedra pómez y materiales de roca volcánica13,14,15. Estos materiales están fácilmente disponibles en el medio ambiente, pero su capacidad de adsorción normalmente no es eficiente, por lo que es necesario desarrollar adsorbentes mejores y más eficientes16.

Uno de los constituyentes esenciales de los residuos sólidos urbanos es el aluminio, que se obtiene en forma de envoltorios de caramelos, cigarrillos y láminas de aluminio17. Una de las principales fuentes de desechos de aluminio que resulta problemático reciclar es el papel de aluminio y, por lo tanto, queda la opción de enterrarlos o quemarlos para su eliminación18. Sin embargo, estos desechos podrían valorizarse y convertirse en productos útiles como la alúmina para el tratamiento de altas concentraciones de fluoruro de las aguas subterráneas. A pesar de que se cree que la alúmina es un buen adsorbente de fluoruro, su eficacia podría alcanzar una eficiencia de eliminación moderada. Ghorai y Pant19 estudiaron la defluoración de muestras de agua a una concentración inicial de fluoruro de 12 mg/L usando alúmina activada y encontraron que la eficiencia de eliminación fue de aproximadamente el 76 % con una dosis de 16 g/L y un pH de 7,5.

Actualmente, los métodos de calibración automatizados han atraído el interés de muchos científicos que estudian la adsorción de elementos a partir de soluciones acuosas20. Esto es extremadamente útil en situaciones en las que faltan datos experimentales sobre materiales novedosos y no convencionales para generar predicciones precisas de los procesos de sorción21.

En esta investigación, se modeló y simuló la adsorción de fluoruro de una solución acuosa en diversas condiciones sobre alúmina impregnada con alumbre utilizando el software de modelado geoquímico PHREEQC (que significa lenguaje de programación de pH, Redox, Equilibrio y C) junto con el software de estimación de parámetros (PEST). . El grupo funcional AlOH presente en la alúmina modificada sirvió como sitio activo utilizado en la simulación. Hasta donde concierne al conocimiento de los autores, no ha habido evidencia de estudios que simulen la sorción de fluoruro en alúmina modificada por alumbre utilizando modelos informáticos que puedan predecir con precisión que los procesos de adsorción sean exitosos antes de la implementación real del proceso. Los estudios anteriores se han centrado principalmente en el diseño experimental o las pruebas de campo16. De esta manera, sería posible predecir con precisión cómo reaccionaría el fluoruro con el adsorbente en diversas condiciones. Por lo tanto, antes de llevar a cabo el proceso de sorción, se puede utilizar PHREEQC para predecir la cantidad de adsorbente que se utilizará en función de la calidad del agua de alimentación y el volumen de agua a tratar.

Las condiciones del experimento estático se utilizaron para construir el modelo geoquímico PHREEQC. El modelo calibrado se utilizó para investigar el efecto del pH de la solución y la dosis de adsorbente en la eliminación de fluoruro de una solución acuosa.

El papel de aluminio virgen y el papel de filtro Whatman 1 se obtuvieron de DAMIMA Chemical Company Limited. El carbonato de sodio, el hidróxido de sodio y el sulfato de aluminio se obtuvieron de Qualikems Fine Chemical Pvt Ltd. El fluoruro de sodio (97%), el ácido acético glacial y el cloruro de sodio y el ácido clorhídrico se adquirieron de Merck Company Ltd. También se adquirió ácido ciclohexilendiaminotetraacético (CDTA). comprado a Hach Company Ltd.

El papel de aluminio virgen se trituró en un tamaño de 10 × 10 mm. Luego, se digirieron 5 g de la lámina triturada en 70 ml de ácido clorhídrico concentrado (37%) con agitación continua para obtener una solución de cloruro de aluminio basada en la Ec. (1).

La reacción es exotérmica y va acompañada de calor y la liberación de una gran cantidad de gas hidrógeno como se puede observar en la ecuación. (1) por lo que se recomienda realizarlo en cámara de humos. La solución de papel de aluminio digerido se diluye con un volumen igual de agua destilada (70 ml). La solución final se agita magnéticamente a temperatura ambiente durante 1 h para disolver cualquier lámina que no haya reaccionado usando un agitador magnético. Después de agitar, la solución se filtra tres veces por gravedad usando papel de filtro Whatman 1 para obtener una solución transparente de cloruro de aluminio. Después, se pesaron 10 g de carbonato de sodio y se disolvieron en 50 ml de solución de cloruro de aluminio como se muestra en la ecuación. (2).

El subproducto (cloruro de sodio) formado a partir de la reacción se eliminó lavando el producto con 500 ml de agua destilada varias veces hasta que el pH del sobrenadante cayó a 7. Después del lavado final, el producto se colocó en un plato de evaporación y se secó durante 12 minutos. h a 105 °C. Luego, la muestra seca se trituró con un mortero y se tamizó a 90 micras. El tamaño de partícula obtenido luego se calcinó a 550 °C durante 4 h22 usando un horno de mufla Nabertherm a una velocidad de calentamiento de 10 °C/min. La muestra calcinada se recogió y se guardó en una bolsa Ziploc hermética y se utilizó para todas las caracterizaciones y experimentos de adsorción necesarios. A partir de entonces se denominó alúmina preparada (A1).

La superficie de la alúmina preparada (A1) se modificó utilizando sulfato de aluminio (alumbre) en un proceso descrito por Waghmare et al.23 y Tripathy et al.16. Esto se hizo para aumentar la eficiencia de adsorción de la alúmina preparada mediante impregnación con sulfato de aluminio que tiene una alta capacidad de adsorción de fluoruro. La modificación de la superficie se obtuvo en una proporción de 1:0,5 y 1:1 (p/p de alúmina: alumbre) denominadas en lo sucesivo A2 y A3 respectivamente. El sulfato de aluminio se disolvió en 100 mL de agua destilada y posteriormente se añadió la alúmina y se agitó continuamente durante 1 h. Luego, el pH de esta suspensión se mantuvo en el rango de 7 a 8 añadiendo NaOH y HCl. La alúmina permaneció en contacto con el alumbre durante 3 h hasta obtener el equilibrio. Transcurrido el tiempo de contacto, la suspensión se filtró y el material obtenido se lavó con agua destilada 3 veces. Luego el material se secó a 105 °C durante 2 h en una estufa.

Los espectros FTIR se obtuvieron utilizando Bruker-Vertex 60. Los diversos grupos funcionales de superficie presentes en los adsorbentes que pueden ayudar en el proceso de adsorción se identificaron mediante el análisis FTIR. Esto se observó dentro de una longitud de onda de 4000 a 400 cm-1 (Fig. 1). Se empleó el difractómetro de rayos X (Panalytical Empyrean Series 2) para estudiar la estructura de los adsorbentes. El cobre K alfa sirvió como fuente de radiación y el níquel se utilizó como medio filtrante para el análisis. La radiación K se mantuvo a 1,54 Å y utilizando una corriente y un voltaje de 40 mA y 45 kV respectivamente. El patrón de difracción se presenta en la Fig. 2.

Espectros FTIR de (A1) alúmina preparada (A2) alúmina modificada con una proporción de 1:0,5 y (A3) alúmina modificada con una proporción de 1:1.

Patrones de XRD para (A1) alúmina preparada (A2) alúmina modificada con una proporción de 1:0,5 y (A3) alúmina modificada con una proporción de 1:1.

El punto de carga cero se determinó utilizando el método de adición de sólidos descrito por Todorovi y Milonji24 con pocas modificaciones. Se preparó y utilizó exactamente una solución de nitrato de potasio 0,1 M y se utilizó como electrolito inerte. Luego, se obtuvieron 25 ml de la solución de nitrato de potasio a diferentes pH que oscilaban entre 3 y 12 ajustando el pH inicial con soluciones de hidróxido de potasio 0,1 M y ácido nítrico 0,1 M. Los volúmenes medidos se transfirieron a los diferentes viales de vidrio y se agregaron 100 g de adsorbentes. La solución se agitó durante 24 h hasta obtener el equilibrio a 30 °C y una velocidad de rotación de 150 rpm. Una vez alcanzado el equilibrio, se filtró la solución y se midieron los pH finales. La diferencia entre el pH inicial y final obtenido fue la siguiente:

Se obtiene una gráfica de \(\Delta pH\) frente a \({pH}_{i}\) y el punto que cruza el eje cero se registra como el punto de carga cero del adsorbente particular.

Se prepararon exactamente 100 mg/l de solución estándar de fluoruro disolviendo 227,89 mg de fluoruro de sodio puro al 97 % en 1000 ml de agua destilada. La solución se agitó continuamente para disolver todo el fluoruro de sodio en el agua destilada. Se realizaron diluciones en serie para preparar otras concentraciones para los estudios de adsorción estática. También se preparó tampón de ajuste de fuerza iónica total (TISAB II), que desempeña un papel esencial en la determinación de iones F- ajustando la fuerza iónica, tampón del pH y rompiendo complejos de fluoruro metálico siguiendo el protocolo descrito por25. Luego se llenó un vaso de precipitados de 1 litro con 500 ml de agua destilada. Luego se pesaron 58 g de cloruro de sodio, 4 g de CDTA y a los 500 mL de agua destilada se les agregaron 57 mL de acético glacial. La mezcla se agitó continuamente para formar una solución homogénea. Para obtener un pH final de 5,5, la solución se ajustó mediante una solución de hidróxido de sodio 5 M. La solución se transfirió a un matraz cónico de 1000 ml y se completó hasta la marca de 1000 ml con agua destilada. Se realizaron pruebas de adsorción estática con los diferentes tipos de adsorbentes. Se trataba de alúmina preparada (A1), alúmina modificada con alumbre en diferentes proporciones. Alúmina-alumbre; A2 y A3 en proporciones 1:0,5 y 1:1 respectivamente. Las concentraciones de fluoruro específicas se prepararon mediante diluciones de una solución madre previamente estándar (100 mg/l). Posteriormente, se midieron 10 mg de cada adsorbente en 100 ml de un vial de vidrio de borosilicato y se llenaron con 10 ml de solución de fluoruro de 5 mg/l para estudios de tiempo de contacto (5-180 min) a pH inicial de 6,5. La mezcla se mantuvo a 30 °C en un agitador orbital (DF-LI-00080 SS1 LAB) a 150 rpm hasta alcanzar el equilibrio. También se estudió la influencia de la concentración inicial de fluoruro a 1, 5, 10, 15 y 30 mg/L después de obtener el tiempo óptimo de equilibrio. Se investigó el efecto del pH de la solución inicial (conc. inicial 5 mg/L, t = 60 min, velocidad = 150 rpm) sobre la adsorción de fluoruro por los adsorbentes de 3 a 12. El pH inicial de la solución de fluoruro se ajustó usando Solución de HCl 0,1 M y NaOH 0,1 M. El efecto de la dosificación del adsorbente se llevó a cabo en diferentes masas de adsorbente a 10, 30, 50, 70 y 90 mg en las condiciones óptimas obtenidas en los experimentos anteriores. La solución de muestra se filtró usando papel Whatman 1 y se midieron 5 ml del filtrado y se añadió un volumen igual de TISAB II antes de tomar la lectura.

La cantidad de fluoruro en la solución antes y después de la adsorción se midió con un medidor de fluoruro portátil HACH HQ40d conectado a una sonda de electrodo selectivo de iones de fluoruro IntelliCAL (ISEF121). La cantidad de fluoruros adsorbidos por los adsorbentes y el porcentaje de eliminación se calcularon utilizando las Ecs. (4) y (5) respectivamente;

donde \({q}_{e}\)(mg/g) es la capacidad de adsorción de equilibrio. Co (mg/L) es la concentración inicial de fluoruro y Ce (mg/L) es la concentración de equilibrio de fluoruro en la solución. V (L) es el volumen de trabajo de la solución de fluoruro y m (g) es la dosis de adsorbente utilizada. El proceso de adsorción se repitió por duplicado y se informaron la media y la desviación estándar de los datos.

The PHREEQC geochemical modelling code version 3.7.3–15,968 (2021)." href="/articles/s41598-023-38564-1#ref-CR26" id="ref-link-section-d67686656e1091"> 26 se utilizó para modelar y simular la adsorción de fluoruro sobre la alúmina modificada en diversas condiciones. PHREEQC se puede utilizar para determinar la concentración de adsorbato en una solución acuosa, la absorción y el porcentaje de eliminación de un adsorbente. Cuando se incluye toda la información necesaria en el guión de entrada, se puede determinar con precisión la interacción del adsorbato y el adsorbente. El script de entrada utilizado en la simulación se proporciona en la Tabla 1. "Alum_al" denota el grupo funcional AlOH en la alúmina modificada. PHREEQC también permite al usuario especificar otros parámetros, como el número de moles de sitios de superficie (mol), el área de superficie específica (m2/g) y la dosis (g) del adsorbente. Estos tres parámetros son necesarios para definir las propiedades del adsorbente. Otros parámetros como la temperatura, la calidad del agua de alimentación, el volumen de alimentación, etc. se utilizan para definir la solución utilizada en la simulación. Todas las condiciones utilizadas en el proceso de adsorción estática se utilizaron para calibrar el modelo. Se eligió la base de datos WATEQ4F incorporada porque tiene todos los analitos relevantes y la configuración de laboratorio que sirve como una buena representación de los parámetros de campo.

De manera similar a los métodos cubiertos en 21,27, en esta investigación se utilizó la estimación de parámetros independientes del modelo (PEST) para calcular con precisión las constantes de equilibrio de las reacciones que tienen lugar entre los sitios de la superficie del adsorbente y las especies de fluoruro. Los valores iniciales de log k utilizados en la Tabla 1 se obtuvieron de múltiples fuentes en la literatura28,29. En PEST, las constantes de equilibrio se calibraron comparando los resultados del modelo con las mediciones del estado del sistema.

Se tomó una muestra del agua usando un recipiente limpio de 100 ml y se filtró a través de una membrana de 0,45 mm en una botella de plástico limpia de 350 ml ya preparada que luego se tapó. Cada contenedor de muestra fue etiquetado correctamente con un código único que incluía el número de identificación, fecha, hora y designación de la muestra y luego se refrigeró con el objetivo principal de preservarlos a 4 °C en el campo antes de ser transportados al laboratorio. Además, las coordenadas GPS se registraron a través del dispositivo del sistema de posicionamiento global (GPS) Garmin 62Stc en el momento en que se recolectaron estas muestras. Debido a que la detección de fluoruro en muestras de agua no requiere ningún manejo especial, aparte del almacenamiento en las condiciones adecuadas durante 28 días, las muestras recolectadas se entregaron al laboratorio para análisis adicionales.

Los datos de las isotermas de equilibrio se analizaron utilizando las formas no lineales de los modelos de isotermas de Langmuir y Freundlich. Para evaluar los modelos se utilizaron los coeficientes de regresión no lineal (R2) y los resultados de la prueba de chi-cuadrado. La expresión no lineal del modelo de isoterma de Langmuir viene dada por:

dónde; \({q}_{e}\)(mg/g) es la capacidad de adsorción de equilibrio, Ce (mg/L) es la concentración de adsorbato de equilibrio en la solución a granel, qm (mg/g) es la capacidad de adsorción máxima de Langmuir y KL (L/mg) es la constante de Langmuir asociada a la energía del proceso de adsorción.

El modelo de isoterma de adsorción de Freundlich no lineal también se presenta como;

donde KF (mg/g)(L/mg)1/n es el coeficiente de Freundlich que está vinculado a la capacidad de adsorción del sorbente y 1/n es un factor adimensional llamado intensidad de Freundlich que define la intensidad del proceso de adsorción o heterogeneidad. de la superficie del sorbente. Los valores de 1/n van de 0 a 1. Cuando 1/n > 1 muestra que el proceso de adsorción es desfavorable; 0 < 1/n < 1 significa proceso de adsorción favorable. 1/n = 0 y 1/n = 1 significan procesos de adsorción irreversibles y lineales respectivamente. Los valores 1/n se utilizan para visualizar la forma de las isotermas30. Un mejor ajuste de los datos del equilibrio de adsorción a este modelo indica que la sorción de los adsorbatos que involucran adsorción multicapa en la superficie del sorbente es heterogénea.

Los estudios cinéticos en adsorción estática proporcionan información sobre las condiciones óptimas, el mecanismo de sorción y el posible paso de control de la velocidad. La cinética de adsorción mide la absorción de adsorbato con respecto al tiempo a presión o concentración constante y se utiliza para regular la difusión de adsorbato en los poros del material. En esta investigación, los datos cinéticos obtenidos de la adsorción de fluoruro utilizando los diferentes adsorbentes fueron sometidos a las formas no lineales de pseudoprimer y pseudosegundo orden, así como a los modelos de difusión intrapartícula.

La forma no lineal del modelo cinético de pseudoprimer orden (PFO) de Lagergren se expresa como:

donde qt (mg/g) es la capacidad de adsorción obtenida en un tiempo predeterminado, t, (min) y qe (mg/g) es la capacidad de adsorción de equilibrio. K1 (1/min) es la constante de velocidad de pseudoprimer orden. Dado que K1 es un factor de escala de tiempo, su valor indica qué tan rápido se alcanza el equilibrio durante el proceso de sorción. Los valores altos de K1 ayudan al sistema a alcanzar el equilibrio más rápidamente.

La forma no lineal del modelo cinético de pseudosegundo orden (PSO) también se expresa como:

donde K2 (g/mg.min) es la constante de velocidad de pseudosegundo orden.

El modelo de tasa de difusión intrapartícula viene dado por;

donde Kp es una constante de velocidad mg/g.min0,5 y C es el espesor de la capa límite. Los valores obtenidos de C determinan el efecto de la capa límite. Un valor de C más alto implica un efecto de capa límite más alto, lo que implica que la difusión de poros no es el único mecanismo de control de velocidad que describe la dinámica del proceso de adsorción.

La correlación entre los datos experimentales y modelados se determinó utilizando el software SigmaPlot v14.0 empleando la prueba t de muestras pareadas de Mann-Whitney y la prueba t de Student no pareada. Los datos se sometieron primero a la prueba de normalidad para identificar si son paramétricos o no paramétricos (p = 0,05 con un nivel de confianza del 95%).

Se utilizaron espectros infrarrojos por transformada de Fourier para analizar los grupos funcionales de todos los adsorbentes que pueden ayudar en el proceso de adsorción. La Figura 1 muestra los espectros FTIR de los tres adsorbentes.

El amplio pico observado a 3371 cm-1 en la alúmina preparada (A1) se atribuye al estiramiento Al-OH del grupo -OH31. El pico se desplaza a 3425 cm-1 en A2 y A3 a medida que el alumbre modifica la superficie de A1 y esto reduce los espectros. El pico que apareció a 1640 cm-1 en A1 se debe probablemente a la distorsión O-H del agua que es absorbida por la gran superficie de la alúmina32. Este pico se desplazó a 1648 cm-1 y 1642 cm-1 en A2 y A3 respectivamente debido a la vibración de flexión de los iones SO4 desde el alumbre hasta el material prístino. Los picos en 1128 cm-1 y 1132 cm-1 en A3 y A2 respectivamente significan el modo vibratorio triplemente degenerativo del ion sulfato debido a la modificación de la superficie del sulfato de aluminio33. El pico que aparece a 1029 cm-1 en A1 se debe a la vibración de flexión simétrica del grupo Al-O-H34. La banda observada a 720 cm-1 y 715 cm-1 A3 y A1 respectivamente corresponde a las vibraciones de estiramiento de los enlaces aluminio-oxígeno (Al-O) en la estructura de la red cristalina del material.

Se utilizó el patrón XRD para determinar las fases cristalinas de los adsorbentes. El patrón proporcionado en la Fig. 2 muestra el material prístino (A1) y los adsorbentes modificados A2 y A3 en función de las diferentes proporciones de sulfato de aluminio.

Los reflejos llamativos observados en todos los adsorbentes revelaron que las principales fases cristalinas presentes en los adsorbentes eran óxidos de aluminio según el número de referencia ICDD 00-010-0173. Los picos dominantes para A1 se observaron a 2θ = 37,79, 41,63, 52,45, 57,33, 66,28, 84,08 °C que están indexados como (110), (006), (024), (116), (214) y (223). respectivamente. Un patrón similar también se informó en estudios previos35. También fue evidente que se observaron trazas de carbonato de sodio que reaccionó con la solución de cloruro de aluminio para producir los picos de alúmina a 2θ = 16,83 (010) y 40,27 (411) °C (JCPDS-c08-0448)36. Se observaron rastros de que no todo el carbonato de sodio reaccionó completamente para producir la alúmina. Las fases cristalinas en A2 y A3 se registraron a 2θ = 37,71 (110), 52,21 (024) y 67,13 (214) °C para A2 y 2θ = 25,44 (012), 37,76 (110), 52,33 (024), 59,56. (211) y 67,24 (214) para A3. Ghulam et al.22 y Gu et al.37 también obtuvieron patrones similares. Los picos para el sulfato de aluminio utilizado para la modificación se identificaron en A2 en 2θ = 46,77 (306) según el código ICSD de 073.249. Se identificaron dos picos más en A3 a 2θ = 33,94 (\(11\overline{6}\)) y 44,26 (\(11\overline{9}\)) °C38.

El punto de carga cero define la condición de la superficie de una fase sólida dispersa en una interfaz de solución de electrolito sólido. Este es el pH al cual las concentraciones superficiales positivas y negativas están en equilibrio. La superficie del material (adsorbente) se vuelve positiva cuando el pH de la solución es menor que el punto de carga cero (pH < pHpzc) y negativa cuando el pH es mayor que el punto de carga cero (pH > pHpzc).

Para este estudio, el punto de carga cero se obtuvo trazando el cambio de pH (\(\Delta pH)\) frente al pH inicial (pHi) y se registró la línea que cruza el eje cero. El resultado para los distintos adsorbentes se muestra en la Fig. 3. El pHpzc para A1 y A2 se obtuvo a un valor de pH de 8,0 y el de A3 a 7,5. Los valores obtenidos son consistentes con el trabajo de Kosma et al.39.

Punto de carga cero de (A1) alúmina preparada (A2) alúmina modificada con una proporción de 1:0,5 y (A3) alúmina modificada con una proporción de 1:1.

Fluoride aqueous speciation was calculated for a solution with a total fluoride of 5 mg/L. The speciation was computed by using PHREEQC interactive geochemical modelling code version 3.7.3–15,968 (2021)." href="/articles/s41598-023-38564-1#ref-CR26" id="ref-link-section-d67686656e1796">26 con base de datos termodinámica WATEQ4F.

La especiación del fluoruro se presenta en la Fig. 4. Es evidente que el F- está completamente protonado en el rango de pH ácido hasta 3. Las especies neutras protonadas de HF no serán adsorbidas en el rango ácido. Aproximadamente el 50% del F- a pH 4 está protonado y por encima de un pH de 5, el F- está completamente desprotonado y existirá como iones F libres. Por lo tanto, se espera que la máxima adsorción de F- se produzca a pH > 5.

Especiación acuosa de fluoruro en 5 mg/L y 30 °C calculada con códigos geoquímicos PHREEQC utilizando la base de datos WATEQ4F.

La influencia del tiempo de contacto en la adsorción de iones fluoruro por parte de los adsorbentes; La alúmina preparada (A1), la alúmina modificada con alumbre en proporciones de 1:0,5 y 1:1 como A2 y A3 respectivamente en concentraciones iniciales de fluoruro de 1, 5, 10, 15 y 30 mg/L se estudiaron y se muestran en la Fig. 5. Durante el proceso de adsorción, el tiempo de contacto se varió de 5 a 180 min a un pH inicial fijo de 6,5, un volumen de trabajo de 10 mL, una masa de adsorbente de 10 mg y una velocidad de rotación de 150 rpm.

Influencia del tiempo de contacto en la capacidad de adsorción a una concentración inicial de fluoruro de (a) 1 mg/L (b) 5 mg/L (c) 10 mg/L (d) 15 mg/L (e) 30 mg/L, pH 6,5 , dosis 10 mg, temp. 30 °C, volumen de trabajo 10 ml, velocidad de rotación de 150 rpm para A1 (alúmina preparada), A2 (alúmina modificada con una proporción de alumbre de 1:0,5), (A3) alúmina modificada con una proporción de alumbre de 1:1. Las barras de error representan las desviaciones estándar de los experimentos duplicados (NB: algunas de las barras de error no son visibles porque están dentro del tamaño del marcador).

Se puede ver en todos los gráficos que las capacidades de adsorción aumentan a medida que aumenta el tiempo hasta que se alcanza el equilibrio. Además, las capacidades de adsorción también aumentaron a medida que aumentaron las concentraciones iniciales. Para A1, se observó un tiempo de contacto de equilibrio de una hora con capacidades de adsorción máximas de 5,95 mg/g a una concentración inicial de fluoruro de 30 mg/L. A diferencia de A1, se observó un tiempo de contacto de equilibrio de 45 min en A2 y A3 con capacidades de adsorción máximas de 8,23 mg/g y 6,85 mg/g respectivamente. También se observó que la absorción máxima de fluoruro por todos los adsorbentes aumentó con un aumento en la concentración inicial de fluoruro de 1 a 30 mg/L. Estos hallazgos se obtuvieron debido a la alta fuerza impulsora obtenida del gradiente de concentración como resultado del aumento en la concentración inicial de fluoruro (C0).

La influencia de la concentración inicial en la absorción máxima de adsorción se estudió variando las concentraciones iniciales de 1, 5, 10, 15 y 30 mg/L de una solución de fluoruro. El tiempo de contacto de equilibrio obtenido del experimento anterior se utilizó así 1 h, una dosis de adsorbente de 10 mg, temperatura de 30 °C, solución de pH inicial de 6,5, una velocidad de rotación de 150 rpm y un volumen de trabajo de 10 mL. Las capacidades de adsorción máximas, qe, de los distintos adsorbentes se representaron frente a las concentraciones de equilibrio y el resultado obtenido se representa en la Fig. 6.

Influencia de la concentración de equilibrio en (a) Porcentaje de eliminación (b) Absorción a una concentración inicial de fluoruro de 1 a 30 mg/l, pH 6,5, temp. 30 °C, tiempo 1 h, volumen de trabajo 10 ml, velocidad de rotación de 150 rpm para A1 (alúmina preparada), A2 (alúmina modificada con una proporción de alumbre de 1:0,5), A3 (alúmina modificada con una proporción de alumbre de 1:1) . Las barras de error representan las desviaciones estándar de los experimentos duplicados (NB: algunas de las barras de error no son visibles porque están dentro del tamaño del marcador).

Como se muestra en la Fig. 6, un aumento en las concentraciones iniciales de fluoruro aumentó las capacidades de adsorción máximas de todos los adsorbentes. La capacidad máxima de adsorción (qmax) de fluoruro sobre los adsorbentes fue del orden A2 (11,03 mg/g) > A3 (9,8 mg/g) > A1 (5,75 mg/g). Por el contrario, se observó un patrón diferente en el porcentaje de eliminación de fluoruro desde una concentración inicial de 1 mg/L a 30 mg/L. Esto es cierto porque, a concentraciones más altas, los sitios activos de los adsorbentes se saturan debido a la existencia de más adsorbatos que la capacidad de adsorción de los adsorbentes. La mayor proporción de adsorbatos a una dosis constante de adsorbente sobre los sitios activos fácilmente disponibles con concentraciones iniciales de adsorbato crecientes saturan las superficies, lo que reduce la capacidad de sorción, por lo tanto, la reducción en el porcentaje de eliminación40. A bajas concentraciones de adsorbato, hay más sitios activos disponibles en el adsorbente que en el adsorbato y, por lo tanto, la mayoría de los adsorbatos interactúan con estos sitios activos durante el proceso de sorción. El porcentaje de eliminación aumenta hasta que se alcanza el equilibrio. Shimelis et al.41, Gomoro et al.42 y Wambu et al.43 informaron una tendencia similar en su experimento de adsorción, señalando que a medida que aumentaban las concentraciones iniciales del adsorbato, disminuía el porcentaje de eliminación de fluoruro por el adsorbente.

El pH de una solución es un parámetro importante que afecta las especies químicas de un soluto y las propiedades superficiales de los adsorbentes, como las cargas superficiales44. Para determinar el pH óptimo adecuado para la sorción de fluoruro por parte de los adsorbentes (con una concentración inicial de fluoruro de 5 mg/L, tiempo de contacto; 60 min, velocidad; 150 rpm, volumen de trabajo; 10 mL) se realizaron estudios en un rango de pH de 3 –12. Como se muestra en la Fig. 7, la capacidad de adsorción máxima de todos los adsorbentes depende del pH.

Efecto del pH sobre las capacidades de adsorción a una concentración inicial de fluoruro de 5 mg/L, dosis de 10 mg, temp. 30 °C, tiempo 1 h, volumen de trabajo 10 ml, velocidad de rotación de 150 rpm para A1 (alúmina preparada), A2 (alúmina modificada con una proporción de alumbre de 1:0,5) y (A3) alúmina modificada con una proporción de alumbre de 1:1 . Las barras de error representan las desviaciones estándar de los experimentos duplicados (NB: algunas de las barras de error no son visibles porque están dentro del tamaño del marcador).

La capacidad de adsorción aumentó a medida que se aumentó el pH hasta que se alcanzó un valor máximo a pH 6,0, y un aumento adicional del pH por encima de 6,0 disminuyó la capacidad de adsorción. Se observó que el aumento de las capacidades de adsorción de A2 y A3 hasta el equilibrio era gradual en comparación con A1.

Se encontró que el punto de carga cero (pHpzc) para A1 y A2 era 8,0 y el de A3 era 7,5. A pH < pHpzc, la superficie del adsorbente se caracterizó por iones H+ y hubo una fuerza de atracción electrostática entre el adsorbato (F-) y el ion H+, por lo tanto, la adsorción máxima fue de 6,0. A pH > pHpzc, la superficie del sorbente quedó cargada negativamente y se caracterizó por la presencia de iones OH-. Más allá del pHpzc de los sorbentes, la capacidad de adsorción disminuyó debido a la repulsión electrostática entre los iones F- y el ion OH-. Se cree que la formación de HF, que redujo la atracción coulómbica entre el fluoruro y la superficie adsorbente, es responsable de la baja capacidad de eliminación de fluoruro a pH ácido, como se muestra en la Fig. 4. Tabi et al.45 estudiaron la eliminación de fluoruro de muestras simuladas. agua utilizando zeolita modificada con alumbre y obtuvo un porcentaje máximo de eliminación de aproximadamente 98 a un pH de 6. En un proceso de defluoración realizado por Zhao et al.46 utilizando nanopartículas magnéticas Fe3O4@Al (OH)3, la máxima adsorción de fluoruro se logró en un Rango de pH de 5 a 7.

Se ejecutaron los códigos del modelo geoquímico PHREEQC para determinar el efecto del pH sobre la sorción de fluoruro por parte de la alúmina modificada (A2). Se eligió A2 como el mejor adsorbente para la simulación según los resultados de los experimentos anteriores. Las constantes de equilibrio para las reacciones químicas entre las especies de fluoruro y el adsorbente se adaptaron de múltiples fuentes en la literatura como se indica en la Tabla 2.

Las condiciones utilizadas en los experimentos de adsorción estática se utilizaron para calibrar el modelo PHREEQC utilizando el efecto del pH (3–12), una concentración inicial de fluoruro de 5 mg/L, una dosis de adsorbente de 10 mg y un volumen de trabajo de 10 ml. El número de moles de la superficie, el área de superficie específica y la masa del adsorbente utilizado son necesarios para definir las propiedades del adsorbente en la simulación. El número de moles de sitios superficiales se calculó utilizando la ecuación dada por Karamalidis y Dzombak29 tomando el 7,5% del área de superficie específica. Una densidad de sitio de 8 sitios/nm2 y una superficie específica de 32 m2/g utilizada en el cálculo se tomaron de Karamalidis & Dzombak29. Como se puede inferir de la Fig. 8, los datos modelados no coincidieron con los datos experimentales. Esto podría atribuirse a las constantes de equilibrio empleadas en la simulación y, por lo tanto, el modelo no podría usarse para simular el proceso de sorción de fluoruro. Para resolver este problema, los códigos PHREEQC se combinaron con un software de estimación de parámetros como PEST para estimar con precisión las constantes de equilibrio a partir de los datos experimentales. Los archivos de entrada y salida del modelo PHREEQC se utilizan para interactuar con PEST en la estimación de parámetros. Para ejecutar el proceso de optimización PEST, se necesitan tres archivos. Estos incluyen el archivo de control PEST, el archivo de instrucciones y el archivo de plantilla. Los parámetros a estimar (constantes de equilibrio) se detallan en el archivo de plantilla (archivo Sup F1-Template) que es un facsímil del archivo de entrada PHREEQC. PEST utiliza el archivo de instrucciones (archivo de instrucciones Sup F2) para leer el archivo de salida PHREEQC y hacer una comparación con los datos experimentales. Los parámetros que deben ajustarse para obtener un mejor ajuste entre los datos experimentales y del modelo están contenidos en el archivo de control PEST (archivo Sup F3-Control). Estos parámetros incluyen; el algoritmo utilizado para la optimización PEST, los datos experimentales que se utilizarán para calibrar la salida del modelo, los valores iniciales y límite de los parámetros del modelo. Para la optimización de los parámetros se utilizó el algoritmo de evolución compleja aleatoria (sceua_p) en el directorio PEST. El algoritmo interactúa con el modelo PHREEQC a través de los archivos de entrada y salida del modelo y estima las constantes de equilibrio realizando varias iteraciones hasta que tanto la salida del modelo como los datos medidos (observaciones de laboratorio) estén lo más cerca posible entre sí.

Influencia del pH sobre la capacidad de adsorción a una concentración inicial de fluoruro de 5 mg/L, temp. 30 °C, volumen de trabajo 10 ml para Exp. A2 (datos experimentales), MB (datos modelados antes de la optimización) y MA (optimización después de la optimización).

Las nuevas constantes de equilibrio optimizadas que figuran en la Tabla 3 se utilizaron luego para calibrar el modelo en la Tabla 1 y el resultado se muestra en la Fig. 8. Se utilizaron la prueba t de muestras pareadas de Mann-Whitney y la prueba t no pareada de Student a un nivel significativo de 0,05. También se llevó a cabo para determinar la correlación entre los datos experimentales y modelados.

Se podría inferir de la Fig. 8 que las capacidades de adsorción de los datos experimentales (A2) son mayores que las de los datos modelados. Sin embargo, la prueba t de Mann-Whitney para muestras pareadas reveló que no había significación estadística entre los dos datos (p = 0,307 con un nivel de confianza del 95%). Los resultados indican que PHREEQC junto con PEST podría ser una herramienta poderosa para estimar los parámetros de adsorción. Las nuevas constantes de equilibrio optimizadas se utilizaron para simular la influencia de la dosis de adsorbente en el proceso de sorción de fluoruro.

El número de sitios activos presentes en un adsorbente juega un papel crítico en el proceso de sorción. Se investigó la influencia de una dosis de adsorbente cambiando la masa de 10, 30, 50, 70 a 90 mg. Los demás parámetros como tiempo de contacto, pH, velocidad de agitación y concentración inicial se mantuvieron en las condiciones óptimas de los experimentos anteriores. Los resultados obtenidos se compararon con la simulación a partir de las nuevas constantes de equilibrio optimizadas.

Se estudió la eficiencia de eliminación y los resultados se presentan en la Fig. 9. La figura revela que hubo un aumento en el porcentaje de eliminación de fluoruro a medida que la dosis aumentó de 10 a 90 mg. Esto se atribuye al aumento de la superficie y del número de sitios activos para un número fijo de adsorbatos. Shimelis et al.41 observaron una tendencia similar en la defluoración de una solución acuosa de fluoruro por óxido de aluminio. Se pudo observar en A2 y A3 que no hubo un aumento considerable en el porcentaje de eliminación después de una dosis especificada de 70 mg con una eficacia de eliminación de aproximadamente el 96 % en las condiciones especificadas. Esto podría explicarse por la existencia de más sitios de adsorción en exceso que adsorbatos, asumiendo que el número de adsorciones por unidad de masa de adsorbentes permanece constante. La prueba t de Student no apareada realizada entre los datos experimentales (A2) y los datos modelados revela que no hubo diferencia estadísticamente significativa entre los datos experimentales (A2) y los datos modelados (p = 0,373 con un nivel de confianza del 95%) . Esto sugiere que los parámetros recientemente optimizados pudieron simular la adsorción de fluoruro en la alúmina modificada. En el caso de A1, hubo un aumento apreciable en el porcentaje de eliminación a medida que se aumentó la dosis. Esto podría deberse a que hay menos sitios activos disponibles que los adsorbatos.

Influencia de la dosis de adsorbente en (a) Porcentaje de eliminación (b) Absorción a una concentración inicial de fluoruro de 5 mg/L, pH 6, temp. 30 °C, tiempo 1 h, volumen de trabajo 10 ml, velocidad de rotación de 150 rpm para A1 (alúmina preparada), A2 (alúmina modificada con una proporción de alumbre de 1:0,5), (A3) alúmina modificada con una proporción de alumbre de 1:1 y modelo PHREEQC calculado con la base de datos WATEQ4F. Las barras de error representan las desviaciones estándar de los experimentos duplicados (NB: algunas de las barras de error no son visibles porque están dentro del tamaño del marcador).

A medida que el porcentaje de eliminación de los absorbatos aumentó con un aumento en la masa del adsorbente, las capacidades de adsorción disminuyeron. La capacidad de adsorción se utilizó como indicador para seleccionar la dosis óptima para la eliminación del fluoruro de la solución. Como se puede observar en la Fig. 9b, la absorción de fluoruro por unidad de masa disminuyó con un aumento en la dosis. Según estos resultados, se eligió 70 mg como la dosis óptima ya que no hubo un incremento apreciable en el porcentaje de eliminación y capacidad de adsorción más allá de eso. Esta dosis se utilizó para la aplicación de defluoración de muestras reales de agua subterránea del área de estudio.

Una isoterma de adsorción representa la representación gráfica de la capacidad de adsorción de un adsorbente frente a sus concentraciones de equilibrio en la solución a granel a una temperatura constante. Ofrece una descripción general de la absorción máxima de adsorbatos que un adsorbente podría eliminar. Los dos modelos isotérmicos ampliamente utilizados; por lo tanto, en este estudio se empleó a Langmuir y Freundlich para investigar el proceso de adsorción. La forma no lineal de los modelos expresada por la ecuación. Se utilizaron (6) y (7). El modelo de Langmuir supone una adsorción monocapa en un número fijo de sitios localizados bien definidos sin interacciones laterales entre adsorbatos en sitios vecinos. La isoterma de Freundlich postula que la sorción de adsorbato tiene lugar en una superficie heterogénea mediante sorción multicapa.

Primero se ocupan los sitios activos más fuertes del adsorbente y, a medida que avanza el proceso de sorción, la energía de unión disminuye. El gráfico isotérmico no lineal y sus parámetros asociados se muestran en la Fig. 10 y la Tabla 4.

Ajuste de curva no lineal de la capacidad de adsorción en función de las concentraciones de equilibrio para A1 (alúmina preparada), A2 (alúmina modificada con una proporción de alumbre de 1:0,5), y A3 alúmina modificada con una proporción de alumbre de 1:1. Las barras de error representan las desviaciones estándar de los experimentos duplicados (NB: algunas de las barras de error no son visibles porque están dentro del tamaño del marcador).

El coeficiente de correlaciones, R2, era demasiado cercano para que ambos modelos de isoterma determinaran cuál isoterma se ajusta mejor a los datos de equilibrio. Además, se utilizó la prueba de chi-cuadrado para respaldar el modelo de isoterma de adsorción que mejor se ajusta. El modelo de mejor ajuste se evalúa mediante la ecuación. (11) como;

donde Xe2 es el valor de la prueba de chi-cuadrado, qcal (mg/g) es la capacidad de adsorción calculada y qexp (mg/g) es la capacidad de adsorción experimental. Por lo tanto, se utilizan un coeficiente de correlación alto y valores de chi-cuadrado bajos para determinar qué modelo se ajusta bien a los datos de adsorción en equilibrio. En general, la adsorción de iones fluoruro en todos los adsorbentes tiene un fuerte coeficiente de regresión superior a 0,95.

Como se puede inferir de la Tabla 4, los datos para el adsorbente A1 se ajustaron bien a la isoterma de Langmuir que a la isoterma de Freundlich, que registró valores altos de R2 y bajos de X2 de 0,9895 y 0,0926 respectivamente. A diferencia de A1, era más probable que A2 siguiera la isoterma de Freundlich que Langmuir con el coeficiente de regresión más alto y el valor de chi-cuadrado más bajo de 1 y 0,001 respectivamente. Además, A3 tuvo un valor alto de 0,9975 para el coeficiente de regresión para la isoterma de Freundlich que la de Langmuir. Sin embargo, el valor de chi-cuadrado de 0,125 para la isoterma de Langmuir fue menor que el de la isoterma de Freundlich, lo que hace que la adsorción de los iones fluoruro en el adsorbente A3 siga la isoterma de Langmuir. Los valores de 1/n (0,5428, 0,6718 y 0,6164) que se encuentran entre 0,1 y 1,0 y los de n (1,84, 1,49 y 1,62) que se encuentran en el rango 1 y 10 para A1, A2 y A3 respectivamente para ambos casos demuestran la fuerte interacción entre el adsorbato y el adsorbente, así como la naturaleza heterogénea de la superficie del adsorbente. Kumar et al.49 obtuvieron una isoterma similar en “defluoración de soluciones acuosas por nanoalúmina: estudios de caracterización y sorción”. Diferentes investigadores, como Swain et al.50, Tabi et al.45 y Zhao et al.46, informaron la isoterma de Langmuir para sus estudios de adsorción de fluoruro.

La capacidad de adsorción máxima de Langmuir de los adsorbentes en este estudio se comparó con otros sorbentes informados anteriormente en la literatura y el resultado se presenta en la Tabla 5. En comparación con algunos adsorbentes desarrollados previamente, el adsorbente A2 de este estudio muestra una capacidad de adsorción comparable para la defluoración. proceso. Sin embargo, en algunos casos, el adsorbente mostró un potencial de sorción menor.

Se aplicaron los modelos de pseudoprimer orden (PFO), pseudosegundo orden (PSO) y difusión intrapartícula (IP) para estudiar la cinética del proceso de adsorción por parte de los tres adsorbentes en las diferentes concentraciones que van desde 1 a 30 mg. /L.

Los modelos PFO, PSO e intrapartículas se expresan en la ecuación. (8), (9) y (10) respectivamente. La gráfica no lineal para la concentración inicial de fluoruro de 5 mg/L y sus parámetros asociados se dan en la Fig. 11 y la Tabla 6. Los parámetros para las otras concentraciones iniciales (1, 10, 15, 30 mg/L) se dan en la información complementaria (Sup F4).

Ajustes de la curva cinética no lineal de la capacidad de adsorción en función del tiempo para la adsorción de fluoruro en A1 (alúmina preparada), A2 (alúmina modificada con una proporción de alumbre de 1:0,5), A3 alúmina modificada con una proporción de alumbre de 1:1 en el fluoruro inicial concentración de 5 mg/L, pH 6,5, dosis 10 mg, temp. 30 °C, volumen de trabajo 10 ml, velocidad de rotación de 150 rpm. Las barras de error representan las desviaciones estándar de los experimentos duplicados (NB: algunas de las barras de error no son visibles porque están dentro del tamaño del marcador).

A 5 mg/L, se supone que A1, A2 y A3 siguen la cinética de PSO con un coeficiente de regresión más alto de 0,9454, 0,7993 y 0,7317 respectivamente. Las capacidades de adsorción calculadas se encontraron más cercanas a las capacidades de adsorción experimentales. Los diversos parámetros asociados con la cinética de los diferentes adsorbentes y diferentes concentraciones se muestran en la información complementaria. Teniendo en cuenta el coeficiente de regresión y las consistencias entre las capacidades de adsorción calculadas y experimentales, la adsorción de fluoruro en los tres adsorbentes en las diferentes concentraciones sigue la cinética de pseudo segundo orden. Por tanto, es más probable que el proceso de adsorción sea quimisorción. Esto también podría inferirse de los estudios de isotermas que estuvieron muy influenciados por la isoterma de Langmuir. Los estudios realizados por estos investigadores Kumar et al.49 Li et al.58 y Maliyekkal et al.59 encontraron que la absorción de fluoruro por los distintos adsorbentes utilizados en su trabajo sigue un modelo cinético similar.

El modelo de difusión intrapartícula expresado en la ecuación. (10) se empleó para estudiar el posible mecanismo que controla el proceso de adsorción. Del modelo se podría inferir que una gráfica de qt frente a la raíz cuadrada del tiempo (t) debería producir una curva lineal si la difusión intrapartícula es el paso que determina la velocidad. Se pudo observar que el modelo habría pasado por el origen si la difusión intrapartícula (IP) fuera el único factor determinante para el proceso de adsorción. Los bajos valores del coeficiente de regresión obtenidos sugieren que el IP puede no ser el determinante de la tasa de adsorción debido a un posible tamaño más pequeño de los iones fluoruro en comparación con los poros de los adsorbentes. El mecanismo plausible que controla la absorción de fluoruro por el adsorbente podría ser una interacción electrostática entre la carga positiva en la superficie del adsorbente y la carga negativa de los iones fluoruro o el intercambio iónico en la superficie. Esto concuerda con los resultados reportados previamente en la literatura60,61.

La eficiencia de los tres adsorbentes se evaluó aplicándolos a la eliminación de fluoruro de un sistema de agua subterránea real. Se tomaron muestras de agua de tres comunidades en la parte norte de Ghana, a saber, Guborigu (TN-B1), Guborigu-Tirigusoka (TN-B2) y Guboriga-yagne (TN-B3). Los parámetros físico-químicos del agua de las muestras se presentan en la Tabla 7.

La eliminación del fluoruro del agua subterránea potable real se realizó en las condiciones experimentales óptimas de dosis de adsorbente: 70 mg, volumen de trabajo de 10 ml; tiempo de contacto de equilibrio de 1 h y una velocidad de rotación de 150 rpm. Los resultados se muestran en la Fig. 12.

Porcentaje de eliminación de fluoruro del agua subterránea en 1 h, dosis de 70 mg, volumen de trabajo de 10 ml, velocidad de rotación de 150 rpm para A1 (alúmina preparada), A2 (alúmina modificada con una proporción de alumbre de 1:0,5), A3 (alúmina modificada con proporción de alumbre 1:1).

El porcentaje de eliminación de fluoruro del agua subterránea en las condiciones óptimas es menor, en comparación con lo que se ve en la Fig. 9. Hay una gran cantidad de iones presentes en los sistemas de agua subterránea que podrían competir con la adsorción de fluoruro del agua. . La mayor absorción de fluoruro se registró en TN-B1 por A2 con una concentración inicial de fluoruro de 1,21 mg/L. La diferencia en el porcentaje de eliminación en TN-B1 y TN-B2 por A2 no fue muy significativa, mientras que TN-B2 tuvo una concentración de fluoruro más alta de 2,5 mg/L y la de TN-B1 es 1,21 mg/L. La explicación plausible para esta observación es que las concentraciones de SO42-, PO42 y NO3- medidas en TN-B1 fueron mayores que en TN-B2. Sin embargo, las concentraciones de HCO3- y Cl- para TN-B1 fueron inferiores a las de TN-B2. Esto sugiere que los aniones multivalentes se adsorben más fácilmente que los aniones monovalentes y, por lo tanto, la absorción de iones fluoruro por los adsorbentes se ve obstaculizada por estos aniones ya que compiten con los fluoruros en los mismos sitios activos disponibles durante el proceso de sorción.

Se descubrió que la alúmina obtenida de papel de aluminio con alumbre modificado es un adsorbente eficaz para la eliminación de fluoruro de agua simulada y agua subterránea real. El porcentaje máximo de eliminación obtenido en las condiciones óptimas de 1 h, dosis de adsorbente de 70 mg, volumen de trabajo de 10 ml, pH de 6,0, temperatura de 30 °C y velocidad de agitación de 150 rpm fue del 96 %. Las condiciones del experimento estático se utilizaron para calibrar el modelo geoquímico PHREEQC que se utilizó para simular la adsorción de fluoruro en la alúmina modificada en diferentes condiciones. PHREEQC también se combinó con un software de estimación de parámetros (PEST) para determinar las constantes de equilibrio para las reacciones superficiales entre las especies de fluoruro y el adsorbente de manera que las simulaciones reflejen con precisión los resultados de los experimentos de laboratorio. Según el estudio, es posible predecir con precisión cómo reaccionaría el fluoruro con el adsorbente en diversas condiciones cuando se combinan PHREEQC y PEST. Por lo tanto, antes de llevar a cabo el proceso de sorción, se puede utilizar el modelado PHREEQC y los hallazgos de este estudio para predecir la cantidad de adsorbente que se empleará en función de la calidad del agua de alimentación y el volumen de agua a tratar. La integración exitosa de PHREEQC con PEST demuestra que las predicciones de los procesos de sorción de fluoruro en alúmina modificada son posibles utilizando escasos datos experimentales.

Los estudios de isoterma sugieren que la isoterma de Langmuir se ajusta muy bien a los datos de equilibrio obtenidos de todos los diferentes adsorbentes utilizados excepto A2, con un alto coeficiente de regresión y bajos valores de chi-cuadrado que indican sorción monocapa en la superficie homogénea del adsorbente.

Se emplearon modelos de pseudoprimer y pseudosegundo orden en los datos de sorción obtenidos para estudiar la cinética de sorción. Los datos se ajustaron mejor al pseudosegundo orden, lo que indica además que el proceso de sorción estuvo influenciado por interacciones químicas entre los adsorbatos y el adsorbente. El mecanismo para la sorción de los iones de fluoruro se estudió mediante el modelo de difusión intrapartícula (IP), que reveló que la IP no era el factor determinante de la velocidad y, por lo tanto, el mecanismo más plausible que controlaba la absorción de fluoruro por el adsorbente podría ser una interacción electrostática. entre la carga positiva en la superficie del adsorbente y la carga negativa de los iones fluoruro o el intercambio iónico en la superficie.

Los hallazgos obtenidos de esta investigación muestran que los desechos fácilmente disponibles podrían valorizarse y convertirse en un producto útil que podría emplearse en la eliminación de fluoruro de muestras de agua, incluidas las aguas subterráneas, que pueden contener demasiado fluoruro y representar un riesgo para la salud del público en general.

Los datos que respaldan los hallazgos de este estudio se proporcionan en el manuscrito.

Todos los códigos relevantes utilizados para el modelado, simulación y optimización están disponibles en el manuscrito y también en los archivos complementarios.

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Este proyecto fue financiado por el Centro Regional de Agua y Saneamiento Ambiental de Kumasi (RWESCK) de la Universidad de Ciencia y Tecnología Kwame Nkrumah (KNUST), Kumasi, con financiación del Gobierno de Ghana a través del Banco Mundial en el marco del proyecto Centros de Excelencia de África. Las opiniones expresadas en este documento no reflejan las del Banco Mundial, el Gobierno de Ghana y la KNUST.

Departamento de Ingeniería Civil (Centro Regional de Agua y Saneamiento Ambiental, Kumasi), Universidad de Ciencia y Tecnología Kwame Nkrumah, PMB, Kumasi, Ghana

Francis Adu-Boahene y Sampson Oduro‐Quarter

Departamento de Ingeniería Química, Universidad de Ciencia y Tecnología Kwame Nkrumah, PMB, Kumasi, Ghana

Patricio Boakye

Departamento de Ingeniería de Materiales, Universidad de Ciencia y Tecnología Kwame Nkrumah, PMB, Kumasi, Ghana

Frank Ofori Agyemang

Instituto de Computación y Neurociencia, Apemso, Kumasi, Ghana

Patrick Boakye y Jolly Kanjua - Lo mejor de Patrick Boakye

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Correspondencia a Patrick Boakye.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Adu-Boahene, F., Boakye, P., Agyemang, FO et al. Comprensión de la adsorción de fluoruro del agua subterránea mediante alúmina modificada con alumbre utilizando el modelo de complejación de superficie PHREEQC. Representante científico 13, 12307 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-38564-1

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Recibido: 23 de marzo de 2023

Aceptado: 11 de julio de 2023

Publicado: 29 de julio de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-38564-1

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