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Jun 03, 2024

Alta superficie específica γ

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 6131 (2023) Cite este artículo 1079 Accesos 3 Citas 3 Detalles de Altmetric Metrics Las nanopartículas (NP) de alúmina (Al2O3) son NP particularmente adsorbentes.

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 6131 (2023) Citar este artículo

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3 altmétrico

Detalles de métricas

Las nanopartículas (NP) de alúmina (Al2O3) son NP particularmente adsorbentes con una alta área de superficie específica (SSA) que bien pueden utilizarse para limpiar agua. En este estudio, las NP de γ-alúmina pura se sintetizan con éxito mediante el método de coprecipitación y se estudia el efecto de la concentración de bicarbonato de amonio en las NP sintetizadas para encontrar la concentración óptima para proporcionar la mayor capacidad de eliminación de iones de cobre del agua. Los resultados declaran que las NP de alúmina esféricas con diámetros promedio en el rango de 19 a 23 nm se forman con diferentes concentraciones de agente de precipitación, y la concentración no tiene un efecto significativo sobre la morfología de las NP. Además, la concentración del agente precipitante influye en las características ópticas de las NP de alúmina producidas, y las energías de banda prohibida de las muestras varían entre 4,24 y 5,05 eV. El impacto más importante de las concentraciones de agentes precipitantes se refleja en su SSA y su capacidad de eliminación de iones de cobre. SSA ultra alta = 317 m2/g, y la mayor eliminación de cobre a la concentración de adsorbato de 184 mg/L se logra en una solución alcalina seguida de una solución neutra. Sin embargo, incluso se logra una admirable eliminación de cobre del 98,2% en soluciones ácidas con 0,9 g/L de NP de alúmina sintetizadas en una concentración dada de bicarbonato de amonio, por lo que esta muestra puede ser una buena candidata para la eliminación de iones Cu de aguas residuales ácidas.

La producción de materiales nanoestructurados de óxido metálico ha recibido recientemente mucha atención debido a sus características únicas, como una alta relación superficie-volumen, una alta reactividad superficial y propiedades eléctricas inusuales. Los óxidos metálicos se utilizan mucho en dispositivos electrónicos y fotónicos, en medicina y también como catalizadores y fotocatalizadores. Encontraron una conveniencia particular en muchos campos científicos, incluida la química, las ciencias de los materiales, la física, la medicina y la electrónica1,2,3.

El óxido de aluminio, comúnmente conocido como alúmina, es uno de los óxidos metálicos más utilizados en la industria. Las nanopartículas de alúmina tienen un amplio uso en aplicaciones basadas en adsorción debido a sus propiedades interesantes, como propiedades ácido-base, alta superficie específica (SSA), estabilidad estructural, bajo costo, estabilidad mecánica y térmica, buena resistencia mecánica, acidez volátil y conductividad térmica. , rigidez, inercia a la mayoría de ácidos y álcalis, capacidad de adsorción, resistencia al desgaste, oxidación, buena resistencia eléctrica y química, aislamiento eléctrico, altos puntos de fusión, además de no ser tóxico. Entre estas características, la alta superficie y la porosidad abierta permiten que la γ-alúmina se aplique como catalizadores y adsorbentes en las industrias petroquímica y de refinación de petróleo4,5,6,7,8.

A diferencia de los contaminantes orgánicos, los metales pesados ​​no se descomponen naturalmente y tienden a acumularse en organismos vivos y muchos iones de metales pesados ​​son los contaminantes tóxicos más comunes que se resumen principalmente en los efluentes industriales. Los metales pesados ​​tóxicos que merecen especial atención en el tratamiento de efluentes industriales incluyen cobre, níquel, plomo, mercurio, zinc, cromo y cadmio9.

El ion cobre (Cu2+) es uno de los metales pesados ​​nocivos, que se presentan de forma abundante y natural en las aguas residuales municipales y en los efluentes industriales, y es muy perjudicial para la salud humana10. Los iones de cobre, como contaminantes tóxicos de los recursos de agua potable, deben eliminarse debido a sus riesgos peligrosos en dosis no autorizadas (más de 2 mg/L) para problemas de salud humana como dolores de cabeza, depresión y problemas de aprendizaje11. La adsorción ha sido aceptada como uno de los métodos más prometedores para la eliminación de metales tóxicos de soluciones acuosas debido a su simplicidad, flexibilidad y alta eficiencia en aplicaciones industriales12. El uso de materiales a nanoescala en este campo ha atraído considerable atención debido a su gran superficie específica y su exceso de grupos activos.

Las nanopartículas de alúmina (NP Al2O3) son importantes materiales inorgánicos con una buena capacidad de adsorción, alta resistencia a agentes químicos y excelente rendimiento, lo que las presenta como un buen candidato a catalizador para muchas reacciones químicas y el mejor candidato para el tratamiento de agua. Así, diferentes grupos de investigación sintetizaron nanoestructuras de alúmina y las utilizaron para eliminar una variedad de iones contaminantes del agua. Por ejemplo, SM Siahpoosh et al. han sintetizado nanopartículas de alúmina utilizando el método sol-gel y las han explotado para eliminar contaminantes de níquel del agua13. Además, Mahdavi et al.14, Amin et al.15 y Shojaei Bahabad et al.16 han establecido nanoalúmina para eliminar algunos metales pesados ​​como Pb(II), Cu(II), Cd(II) y Ni( II) a partir de soluciones acuosas. Además, Huimin Zhang et al.17 y Sara Al-Salihi et al.18 han utilizado nanoalúmina para eliminar el tinte rojo Congo del agua. Por lo tanto, la nanoalúmina se acepta como una nanoestructura excelente para el tratamiento del agua.

La alúmina se puede sintetizar en varias fases de transición metaestables dependiendo del método de preparación, así como de los parámetros de síntesis como tiempos de agitación, temperatura de calcinación, precursor, pH de la solución, material de partida y también materiales aditivos como aditivos orgánicos y agentes quelantes4,19. Un grupo bien conocido de alúmina como η, χ, ρ y γ-Al2O3, etiquetado como Al2O3.n H2O (n es un número entre 0 y 6), se crea a baja temperatura mediante la deshidratación de boehmita y bayerita en ~ 600°C. Mientras tanto, otros grupos de alúmina como θ, δ, κ y α-Al2O3, que están etiquetados como Al2O3 anhidro, se producen principalmente mediante calcinación a alta temperatura en el rango de ~ 900 a 1000 °C. La transición de fase en la alúmina sigue la secuencia Boehmita → γ-Al2O3 → δ-Al2O3 → θ-Al2O3 → α-Al2O3. La γ-alúmina y la α-alúmina son los únicos tipos de alúmina que se producen comercialmente hasta ahora20,21. Además, la nanoalúmina se puede sintetizar mediante diversas rutas, como hidrotermal22, molienda mecánica23, coprecipitación24,25, reacción en fase de vapor26, plasma de arco27, sol-gel21 y precipitación homogénea28. El método de coprecipitación (CPM) es un método de síntesis fácil, simple y rentable, que proporciona la capacidad de controlar el tamaño cristalino de las partículas, la morfología y numerosas perspectivas de las NP para personalizar la superficie y las propiedades de las partículas determinando la tasas relativas de nucleación y crecimiento durante el proceso de síntesis, especialmente al eliminar el disolvente29,30,31. Además, se han utilizado diferentes agentes precipitantes como carbonato de sodio, bicarbonato de sodio, carbonato de amonio, bicarbonato de amonio32, hidróxido de amonio31 y hexametilentetramina33, y diferentes parámetros de síntesis para sintetizar nanopolvos de Al2O3 de alta área de superficie específica (SSA). En la Tabla 1 se recogen algunas condiciones de síntesis y SSA informadas de la nanoalúmina para fines de comparación.

Como se puede observar, los agentes precipitantes y la ruta de síntesis tienen un efecto significativo sobre el SSA de la nanoalúmina sintetizada, por lo que el uso de NH4HCO3 en el método de coprecipitación condujo a un valor más alto de SSA de nanoalúmina que otros agentes precipitantes. Por lo tanto, este agente precipitante puede ser un buen candidato para lograr nanoalúmina con alto contenido de SSA. Además, el método de coprecipitación es un método simple, rápido, de menor temperatura y de bajo costo con la capacidad de controlar fácilmente el tamaño y la morfología cristalina de la muestra, buena controlabilidad sobre la homogeneidad estequiométrica y general para sintetizar las nanopartículas.

Por lo tanto, se selecciona el método de coprecipitación para sintetizar las NP de alúmina con alto contenido de SSA. Además, se selecciona NH4HCO3 como agente precipitante porque se ha logrado el SSA más alto utilizando este material. Hasta donde sabemos, no hay evidencia para investigar el efecto de la concentración molar de NH4HCO3 sobre las propiedades de las nanopartículas de alúmina sintetizadas ni ningún esfuerzo para lograr las nanopartículas de alúmina óptimas con el SSA más alto para el tratamiento de agua en la literatura. Así, la síntesis de nanopartículas de Al2O3 utilizando diferentes cantidades de NH4HCO3 se realiza en el artículo mediante el método de coprecipitación para considerar el efecto de la concentración molar de NH4HCO3 sobre las propiedades características de la nanoalúmina y la eliminación de iones de cobre como metal tóxico de soluciones acuosas. . Los resultados declaran que la concentración molar de NH4HCO3 es un parámetro significativo que afecta las propiedades de las NP de alúmina y la eliminación de iones Cu2+ del agua.

El nitrato de aluminio (Al(NO3)3, 95%), el bicarbonato de amonio (NH4HCO3, 98%), el cloruro de sodio (NaCl, 99%) y el NaOH se adquirieron de la empresa Merck y se utilizaron sin purificación adicional.

Para la síntesis de nanopartículas de Al2O3, se disolvieron 2,5 g de nitrato de aluminio (Al(NO3)3) y una masa determinada de bicarbonato de amonio (0,6, 0,8, 1 y 1,2 g de NH4HCO3) en 60 ml de agua desionizada (agua desionizada). ) por separado en dos agitadores magnéticos diferentes a temperatura ambiente durante 15 min. Luego, las dos soluciones anteriores se insertaron en 40 mL de agua desionizada y se llevaron a un recipiente de reacción sobre un agitador magnético ajustado a una temperatura de 70 °C mediante dos goteros para terminar las soluciones.

Después de eso, se disolvieron 8 g de NaOH en 100 ml de agua desionizada durante 15 min en un agitador magnético a temperatura ambiente y se insertaron en la solución anterior con un gotero para ajustar el pH de la solución a 8. El precipitado se dejó durante 3 h en un agitador magnético ajustado a 70 °C. A continuación, los cationes Al precipitan en forma de hidróxidos. El precipitado blanco se lavó con agua desionizada (tres veces) y etanol (dos veces) para eliminar todas las impurezas, incluidos los iones Na y demás. Luego el producto de alúmina se transfirió a un horno a 70 °C durante 12 h para secar.

La calcinación de todas las muestras de alúmina se llevó a cabo en un horno programable a 550 °C durante 2 h con una velocidad de temperatura de 30 °C/min. Las muestras calcinadas blancas preparadas con diferentes masas de NH4HCO3 (0,6, 0,8, 1 y 1,2 g) se etiquetaron según la masa utilizada de NH4HCO3 como RA-0,6, RA-0,8, RA-1 y RA-1,2, respectivamente. El diagrama de flujo del proceso de síntesis de NP de alúmina se muestra en la Fig. 1.

Diagrama de flujo de procesos de síntesis de NP de alúmina.

La espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR), espectrómetro Shimadzu, modelo 8400S, se realizó mediante la técnica de disco KBr en el rango de 400 a 4000 cm-1 para investigar la estructura, los modos de vibración y la configuración de enlaces químicos de las muestras de alúmina. Los polvos blancos fueron investigados mediante difracción de rayos X (DRX), modelo ADVANCE-D8, con fuente de radiación Cu-kα (λ = 1,5406 Å) en el rango de 2θ = 10–90° para identificar las fases y la cristalinidad de los Muestras calcinadas con alúmina. Para estudiar la morfología superficial y el análisis elemental de las muestras se utilizó microscopía electrónica de barrido por emisión de campo (FESEM) y análisis de rayos X dispersivos (EDX), microscopio TESCAN modelo MIRA3. Las propiedades ópticas de las muestras de alúmina se investigaron mediante espectroscopia de reflectancia difusa (DRS) mediante el dispositivo Avaspec-2048-TEC. Las áreas de superficie específicas (SSA) de las muestras se estimaron a partir de la teoría de Brunauer-Emmett-Teller (BET) utilizando datos de isoterma de adsorción-desorción de nitrógeno obtenidos a -196 °C (77 K) en un aparato de adsorción de volumen constante con Micromeritics Gemini. VII versión 5.03. Las muestras se desgasificaron a 200 °C durante 3 h antes del análisis BET.

La adsorción de iones de cobre por nanoalúmina sintetizada se estudió extrayendo 55 ml de solución de iones Cu2+ (184 ppm) a temperatura ambiente. Para investigar la eliminación de iones de cobre del agua, se disolvieron 0,050 g de nanoalúmina sintetizada en esta solución ácida (pH = 5,8) en un agitador magnético y las reacciones de adsorción se estudiaron mediante espectroscopía de absorción atómica (AAS) en la solución después de filtrar y separación de las NP de alúmina utilizando un filtro de vidrio sinterizado n.° 4 para evaluar la cantidad de cobre en el agua. Se utilizó el espectrómetro de absorción atómica de llama Agilest Technologies 240AA para obtener el AAS del agua simulada y determinar la concentración de iones de cobre en la solución. La muestra de nanoalúmina con la mejor eficiencia de eliminación de Cu2+ en condiciones ácidas también se estudió en las mismas condiciones experimentales en soluciones neutras y alcalinas (pH = 7 y 8).

Para estimar el punto de carga cero (PZC) para las NP de alúmina sintetizadas, se agregaron 0,05 g de cada muestra por separado a 50 ml de solución de NaCl 0,01 M (como electrolito de fondo) con varios valores de pH de 2 a 10 y se dejaron durante 48 h. para alcanzar el equilibrio. Luego, se midió el pH de la solución usando un medidor de pH y se registró para calcular la diferencia entre el valor de pH final e inicial de la solución que se puede usar para determinar el PZC de cada NP de alúmina sintetizada.

Se realizó espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) en las muestras de alúmina para investigar los estados vibratorios y la estructura química de las muestras. La Figura 2 muestra los espectros FTIR de las muestras sintetizadas utilizando diferentes concentraciones de bicarbonato de amonio en el rango de 400 a 4000 cm-1. Como puede verse, se observan picos de absorción similares con pequeños cambios en el espectro de absorción de las muestras, lo que demuestra las mismas estructuras químicas de las muestras sintetizadas en diferentes concentraciones de bicarbonato de amonio. El pico a 1623 cm-1 confirma la presencia de agua en la muestra y se basa en la vibración de flexión H – O – H de las moléculas de H2O. El pico ancho en la región de 3200–3700 cm-1 está relacionado con la vibración de estiramiento del OH-, que está unido a iones Al3+34,35.

Espectros de transmisión FTIR de las muestras sintetizadas con diferentes concentraciones de bicarbonato de amonio, incluidas 0,6, 0,8, 1 y 1,2 g en 60 ml de agua desionizada.

Además, la presencia de amplios picos de absorción en el rango de 500 a 1000 cm-1 se refiere a las vibraciones de estiramiento asimétricas del enlace Al-O-Al36,37.

Como se mencionó, las posiciones de los picos de absorción FTIR obtenidos para una muestra sintetizada son una huella digital que se utiliza para determinar los enlaces químicos y la fase de los productos. La alúmina en fase γ tiene dos picos de absorción FTIR bien conocidos casi a 840, 558 cm-1 que pueden ser una medida de la formación de alúmina en la fase γ38. Por lo tanto, los espectros FTIR de las muestras de alúmina en el rango de huellas dactilares de 400 a 1350 cm-1 se desconvolucionaron a los componentes gaussianos utilizando el software Origin pro para encontrar la posición precisa de los picos de las muestras. Los primeros picos de absorción FTIR de RA-0.6, RA-0.8, RA-1 y RA-1.2 se encuentran en 571, 570, 573 y 576 cm-1, respectivamente. Además, los segundos se ubican a 820, 815, 837 y 813 cm−1, respectivamente. Por lo tanto, los picos de absorción FTIR característicos de la alúmina en fase γ se pueden observar para todas las muestras sintetizadas, y se puede concluir que la alúmina se formó en la fase γ. Por lo tanto, se crea Al2O3 en fase γ en todas las muestras sintetizadas con diferentes concentraciones de amonio y discutiremos la formación de nanoalúmina en la siguiente subsección.

La formación de NP de Al2O3 ocurre a través de las siguientes reacciones químicas24, lo que indica la formación de NH4OH en las primeras etapas del proceso de síntesis mediante la disolución de bicarbonato de amonio en agua (Ec. 1). Por tanto, la concentración de NH4HCO3 tiene una relación directa con la producción de NH4OH:

Según las referencias 16,39, la formación de Al(OH)3 es esencial para crear alúmina, que se proporciona durante la interacción del NH4OH con el nitrato de aluminio (Ec. 2). Además, en el presente trabajo, la adición de hidróxido de sodio conduce a la producción de más Al(OH)3. Cuando se agrega NaOH a la solución para ajustar el pH, se separa en iones Na y OH. Se ha informado que tanto el NaOH como el bicarbonato de amonio actúan como agentes precipitantes en el proceso de síntesis24,40. Ambos contribuyen a la producción de iones OH- en la solución que conduce al proceso de nucleación y posterior crecimiento. En este estudio, se observó que la adición de NaOH a la solución precursora transforma la solución transparente en una suspensión blanca lechosa debido a la existencia de partículas sólidas en la solución. Se ha informado de una observación similar en la síntesis de nanopartículas de ZnO y alúmina utilizando NaOH40,41. Además, de acuerdo con las relaciones molares de los materiales utilizados en el proceso de síntesis y las reacciones químicas correspondientes, se puede sugerir que tanto el bicarbonato de amonio como el NaOH contribuyen a la precipitación y por tanto a la nucleación y crecimiento de las nanopartículas. Sin embargo, dado que la eficacia de la síntesis aumenta al aumentar la cantidad de bicarbonato de amonio, el agente precipitante puede ser dominante en este caso. Sin embargo, una explicación más exacta exige más experimentos para investigar la relación entre el bicarbonato de amonio y el NaOH como agentes precipitantes en el proceso de síntesis de alúmina.

Las estructuras cristalinas de las muestras de alúmina sintetizadas se investigaron mediante análisis de difracción de rayos X (DRX) y los resultados en el rango de 2θ = 10 a 90 grados y con tamaños de paso de 0,065° se representan en la Fig. 3. Según los resultados , se pueden observar algunos picos parcialmente amplios y de baja intensidad en los patrones XRD de todas las muestras de alúmina, lo que demuestra el pequeño tamaño del cristal. Además, la identificación de la fase cristalina de las muestras de alúmina sintetizadas mediante el software de puntuación alta X'Pert reveló que todas las muestras son Al2O3 y se formaron en la fase cúbica. Además, la formación de la fase gamma de la alúmina se verifica mediante la comparación con los patrones XRD del Al2O3 en fase γ en otros artículos publicados6,21,22,37,38. Por lo tanto, los resultados de XRD confirman los resultados de FTIR de la sección anterior.

Patrones de XRD de muestras de alúmina sintetizadas con diferentes concentraciones de bicarbonato de amonio, incluidas 0,6, 0,8, 1 y 1,2 g en 60 ml de agua desionizada.

Los patrones XRD de las muestras se refinan utilizando el software MAUD como método confiable. Los datos XRD se usaron sin suavizar ni filtrar en el software MAUD y se calcularon las constantes de la red, y los resultados se presentan en la Tabla 2. Según los resultados, Se observa una tendencia decreciente en las constantes de la red al aumentar la concentración de bicarbonato de amonio.

Además, los tamaños medios de cristalitos de las muestras de alúmina se calculan utilizando la ecuación de Scherrer según la referencia 42 y se presentan en la Tabla 2. Los resultados revelan que el tamaño de cristalitos aumenta con la concentración creciente del agente precipitante.

La Figura 4 muestra las imágenes FESEM de muestras de alúmina sintetizadas a diferentes concentraciones de bicarbonato de amonio. Se puede observar que la morfología del Al2O3 es bastante independiente de la concentración de bicarbonato de amonio, y en todas las muestras de alúmina se forman nanopartículas esféricas aglomeradas. Además, parece que el uso de una mayor concentración del agente precipitante conduce a la producción de nanopartículas más uniformes. Para un análisis más cuantitativo, los diámetros promedio y la dispersión de datos de las nanopartículas de alúmina se pueden calcular utilizando el software Digimizer y ajustando una función de ajuste log-normal en el software Origin pro. Los histogramas de distribución de los diámetros de las nanopartículas se representan en el recuadro de las imágenes FESEM para cada muestra de alúmina sintetizada y los diámetros promedio de las nanopartículas se calculan y recopilan en la Tabla 3. Se ve que el tamaño de las partículas sigue solo una tendencia ligeramente decreciente al aumentar la concentración de bicarbonato de amonio y todos tienen menos de 24 nm de diámetro. Además, se puede observar una diferencia significativa entre el tamaño de los cristalitos y el tamaño de las partículas de las NP de alúmina sintetizadas, lo que se puede concluir que las nanopartículas son policristalinas y consisten en pequeños cristalitos.

Imágenes FESEM e histogramas de tamaño de partículas de muestras de alúmina sintetizadas con diferentes concentraciones de bicarbonato de amonio etiquetadas como (a) RA- 0.6, (b) RA- 0.8, (c) RA-1 y (d) RA-1.2.

Además, el aumento de la concentración de bicarbonato de amonio conduce a nanopartículas más uniformes y la menor dispersión de datos se obtiene a la concentración más alta investigada del agente precipitante en la muestra RA-1.2.

Además, el análisis elemental de las muestras se realizó utilizando la técnica EDX mediante la máquina FESEM y los resultados se presentan en la Fig. 5. Los espectros EDX de todas las muestras de nanoalúmina sintetizadas en diferentes concentraciones de bicarbonato de amonio tienen dos señales fuertes a 1,5 keV y 0,5 keV, que confirman la existencia de Aluminio (Al) y Oxígeno (O), respectivamente.

Espectros EDX de nanopartículas de Al2O3 sintetizadas utilizando diferentes concentraciones de bicarbonato de amonio etiquetadas como (a) RA-0.6, (b) RA-0.8, (c) RA-1 y (d) RA-1.2.

Además, no se observan picos adicionales en los espectros, lo que indica la pureza de toda la nanoalúmina sintetizada. Para obtener información más detallada, el porcentaje en peso y el porcentaje atómico de los elementos en las muestras de nanoalúmina se recogen en la Tabla 4.

Se realizó espectroscopia de reflectancia difusa para obtener cierta información sobre las propiedades ópticas de las NP de alúmina. Como se puede observar en la Fig. 6, la concentración de bicarbonato de amonio afecta significativamente la reflectancia de las nanopartículas de alúmina sintetizadas, por lo que la muestra RA-0.6 tiene la reflectancia más alta en las regiones visible y NIR y puede usarse como una alta reflectancia ( HR) material en las regiones. La función de Kubelka-Munk, F(R), que es proporcional al coeficiente de absorción de la alúmina y se puede calcular a partir de (F(R) = (1 − R)2/(2R)), se muestra en el recuadro de la figura. .6, donde R en la función es la reflectancia de las NP de alúmina. Los resultados muestran que la absorción de la nanoalúmina sintetizada en el rango de 500 a 850 nm experimenta un aumento al aumentar la concentración de bicarbonato de amonio. La reflectancia/absorbancia más baja de todas las muestras se encuentra en la región UV. Sin embargo, el pico de absorción experimenta un desplazamiento al rojo al aumentar la concentración de bicarbonato de amonio, y el pico de absorción más alto se observa en la muestra RA-1.2.

Los espectros de reflectancia difusa de muestras de alúmina se sintetizaron en diferentes concentraciones de bicarbonato de amonio, incluidas 0,6, 0,8, 1 y 1,2 g en 60 ml de agua desionizada. Kubelka-Munk calculado de las NP de alúmina se muestra en el recuadro de la figura.

Para determinar los valores de banda prohibida directa e indirecta de las nanopartículas de alúmina, se puede utilizar el método Tauc (Ec. 5)43,44.

donde E, B y Eg son la energía del fotón, una constante y la banda prohibida del material, respectivamente. m es 2 o 1/2 para el cálculo de la energía de banda prohibida directa o indirecta, respectivamente, y las energías de banda prohibida directa e indirecta se pueden determinar a partir de la intersección de (F(R)E)2 y (F(R)E)1 /2 versus gráficos de energía de fotones como se muestra en la Fig. 7. Los resultados declaran que la concentración de bicarbonato de amonio influye significativamente en la energía de banda prohibida directa e indirecta de la nanoalúmina sintetizada. Las energías de banda prohibida directa e indirecta calculadas se enumeran en la Tabla 5. Todas las NP de alúmina sintetizadas tienen una energía de banda prohibida de más de 4,24 eV (entre 4,42 y 5,05 eV). Además, la energía de banda prohibida más baja se obtiene en la muestra RA-1. Las energías de banda prohibida de nuestras muestras sintetizadas están en el rango de otros estudios reportados. Por ejemplo, Amirsalari et al. obtuvieron la energía de banda prohibida directa de 5,25 eV para nanopartículas de alúmina sintetizadas mediante un método químico húmedo a pH = 8 y temperatura de calcinación de 550 °C45. Koopi et al. también informaron una banda prohibida de energía de 5,46 eV para muestras de nanoalúmina sintetizadas utilizando un método ecológico46.

El gráfico de Tuac y las bandas prohibidas indirectas calculadas de nanopartículas de γ-Al2O3 sintetizadas en diferentes concentraciones de bicarbonato de amonio, incluidas 0,6, 0,8, 1 y 1,2 g en 60 ml de agua desionizada. El gráfico de Tuac y las bandas prohibidas directas calculadas se muestran en el recuadro de la figura.

Generalmente, los parámetros estructurales como el tamaño de los cristalitos y los parámetros de la red pueden verse afectados por el cambio en la concentración del precursor47,48. Además, la energía de flexión depende de los parámetros reticulares de las muestras y, por lo tanto, puede modificarse cambiando la concentración de bicarbonato de amonio en el proceso de síntesis de NP de alúmina. Además, el cambio de banda prohibida puede estar relacionado con el efecto de confinamiento cuántico debido a la tendencia creciente/decreciente de los tamaños de cristalitos/nanopartículas formadas en las muestras al aumentar la concentración de bicarbonato de amonio.

El área de superficie específica (SSA) de las muestras de alúmina se puede estimar utilizando datos XRD en la aproximación de partículas densas, monodispersas y esféricas de la siguiente manera49:

donde ρ es la densidad de partículas de las muestras de alúmina, que se determina utilizando el software de puntuación alta X'Pert y d es el tamaño medio de cristalito calculado a partir de datos de XRD. Los valores de SSA de las muestras se calcularon utilizando la ecuación. (6) y los resultados se recopilan en la Tabla 6. Además, los valores de SSA de las nanopartículas de alúmina se midieron mediante el método BET multipunto (Brunauer-Emmet-Teller) a partir de los datos de adsorción-desorción de N2 y los resultados se presentan en la Tabla 6.

Como esperábamos, la superficie específica de las muestras de alúmina depende significativamente de la concentración de bicarbonato de amonio utilizada en el proceso de síntesis.

Además, el SSA BET y el SSA calculado utilizando datos XRD tienen la misma tendencia al aumentar la concentración de bicarbonato de amonio. Sin embargo, los valores estimados de SSA de las muestras con estos dos métodos son diferentes, lo que puede deberse a la invalidez de la aproximación aplicada. De hecho, el valor de SSA cambia al aumentar la concentración de bicarbonato de amonio y establecer el valor del pH en 8 puede deberse a dos fenómenos competitivos. En primer lugar, el aumento del bicarbonato de amonio conduce a un aumento del valor de SSA. En segundo lugar, establecer el valor del pH mientras se aumenta el bicarbonato de amonio disminuye la concentración de NaOH en la solución y posteriormente disminuye la concentración de grupos hidroxilo en el líquido. Además, según la referencia 32, el valor SSA de las nanopartículas de alúmina se relaciona directamente con la concentración de grupos hidroxilo en el líquido y, por lo tanto, disminuye al disminuir la concentración de NaOH.

La mayoría de las nanopartículas no tienen un funcionamiento deseable en condiciones ácidas. Primero, investigamos la eliminación de iones Cu del agua simulada para investigar el efecto de la concentración de bicarbonato de amonio en el tratamiento del agua en condiciones ácidas (pH = 5,8), y los resultados se presentan en la Fig. 8. Se utilizó la siguiente ecuación para calcular la eficiencia de la eliminación de iones Cu.

donde, C0 y C son la concentración inicial de cobre en solución y su concentración en el tiempo t, respectivamente.

El porcentaje de eliminación de iones Cu del agua utilizando nanoalúmina sintetizada en diferentes concentraciones de bicarbonato de amonio, incluidas 0,6, 0,8, 1 y 1,2 g en 60 ml de agua desionizada en condiciones ácidas (pH = 5,8).

Según la Fig. 7, la concentración de bicarbonato de amonio afecta significativamente la capacidad de eliminación de iones de Cu mediante las nanopartículas de alúmina sintetizadas, y la mayor eficiencia se obtiene utilizando la muestra RA-0.6, y el% de eliminación de iones de cobre alcanza el 98,2% en 120 min. Además, el porcentaje de eliminación de iones de cobre al mismo tiempo es 73,5 %, 57,8 % y 51,2 % para RA-0.8, RA-1 y RA-1.2, respectivamente, lo que es una eliminación aceptable de Cu2+ del agua.

Es interesante comparar la eficiencia de la eliminación de iones Cu de RA-0.6 del agua con los resultados reportados para el% de eliminación de Cu por nanopartículas de alúmina en la literatura. Por ejemplo, Ren. Yu Wang et al. han sintetizado nanoestructuras de alúmina mediante el método sol-gel y las han utilizado para absorber contaminantes metálicos de cobre del agua38. La capacidad máxima de adsorción de las nanopartículas de alúmina para el metal de cobre fue de 88,7 mg/L (aproximadamente 65%), lo que indica la mayor capacidad de la muestra RA-0,6 para la eliminación de Cu2+ del agua.

La diferencia en el% de eliminación de Cu de las muestras de nanoalúmina sintetizadas puede estar relacionada con el alto SSA del RA-0.6. La alta área de superficie específica (SSA) lidera los sitios activos altos, que requieren adsorción, que es una de las características adsorbentes más importantes. La relación directa entre el rendimiento de la adsorción del material y el área superficial se informó anteriormente en la Referencia 50. Sin embargo, también se debe considerar la fuerza electrostática que afecta los resultados.

Como se mencionó, la muestra RA-0.6 tiene la mayor adsorción de iones Cu en las condiciones ácidas investigadas. Entonces, la eliminación de iones Cu de la muestra RA-0.6 se estudió en condiciones neutras, ácidas y alcalinas (pH = 5.8, 7 y 8), y los resultados se muestran en la Fig. 9. Según los resultados, la eficiencia de la muestra en condiciones neutras y alcalinas son significativamente mayores que en condiciones ácidas y la mayoría de los iones Cu se eliminan del agua en menos de 10 minutos en condiciones neutras y alcalinas, mientras que se necesitan 120 minutos para alcanzar la eficiencia del 98,2% en condiciones ácidas.

El porcentaje de eliminación de iones Cu del agua utilizando una muestra RA-0,6 en condiciones ácidas, neutras y alcalinas (pH = 5,8, 7 y 8).

Se han informado trabajos anteriores sobre nanopartículas de alúmina que han demostrado una mejor eliminación de iones Cu de las nanopartículas en condiciones alcalinas51. Sin embargo, nuestra eficiencia en condiciones ácidas, neutras y alcalinas es significativamente admirable y las nanopartículas de alúmina pueden ser un excelente candidato para el tratamiento del agua y la eliminación de iones Cu del agua en todas las condiciones.

La cinética de la adsorción de Cu en las nanopartículas de Al2O3 se explora utilizando cinéticas de pseudoprimer y pseudosegundo orden para comprender mejor el mecanismo de adsorción. La cinética de pseudoprimer y pseudosegundo orden se basa en la capacidad de adsorción del adsorbente. La reacción de pseudoprimer orden se puede calcular mediante la siguiente ecuación:

donde C0 es la concentración inicial y Ct es la concentración residual de la solución de iones Cu dependiente del tiempo y kapp es la tasa de eliminación de Cu del agua52,53.

El modelo de reacción de pseudosegundo orden se presenta de la siguiente manera:

donde k2 (g mg−1 min−1) es una constante de velocidad del modelo cinético de pseudo segundo orden, y Qe y Qt (mg g−1) son las cantidades de Cu adsorbidas por unidad de masa de las muestras de nanoalúmina en el equilibrio y el tiempo t, respectivamente. Qe se puede calcular utilizando la siguiente ecuación18:

donde V (L) es el volumen de la solución de Cu, W (g) es la masa del adsorbente insertado en el experimento y Ce es la concentración en el equilibrio.

Las gráficas de \(t/Q_{t}\) frente al tiempo de contacto se representan en la Fig. 10 para la nanoalúmina sintetizada a pH = 5,8 y se ajustan líneas rectas para determinar la cinética de la adsorción de Cu en la nanoalúmina sintetizada en el rango de 2 a 1440 min. Además, las gráficas de − ln (C0/Ct) versus el tiempo de contacto se representan en el recuadro de la Fig. 10 para las muestras, y se ajustan líneas rectas a los datos. Las constantes de velocidad del modelo cinético de pseudoprimer y segundo orden (kapp y k2) de las muestras para la eliminación de Cu del agua ácida se calculan y recogen en la Tabla 7. Como se puede observar, los coeficientes de correlación del modelo cinético de pseudoprimer y segundo orden (kapp y k2) y la reacción de segundo orden, R2, de la muestra RA-0.6 son 0,436 y 0,999, respectivamente, lo que significa que la cinética de adsorción de iones Cu por las nanopartículas de Al2O3 sigue la reacción de pseudosegundo orden o quimisorción. Sin embargo, estos coeficientes de correlación para otras NP de alúmina tienen parcialmente los mismos coeficientes de correlación para los modelos de pseudoprimer y segundo orden, lo que significa que tanto la fisisorción como la quimisorción implican la eliminación de iones Cu del agua por otras muestras. Anteriormente, Ren. Yu Wang et al. informaron el modelo cinético de pseudo segundo orden para la adsorción de Cu por sus nanopartículas de alúmina sintetizadas49 y los resultados son consistentes con este estudio en el caso del mecanismo de adsorción. También vale la pena mencionar que el mayor valor de k2 en condiciones ácidas se obtiene para la muestra RA-06 y esta muestra de Al2O3 puede ser una buena candidata para la eliminación de iones Cu de agua alcalina, neutra e incluso ácida.

Cinética de adsorción del ion Cu en las nanopartículas de Al2O3 para las muestras utilizando cinética de pseudosegundo orden (pH 5,8, concentración inicial de Cu de 46,79 mg L-1) con pseudoprimer orden en el recuadro.

Se debe estimar el punto de carga cero (PZC) para describir los efectos del valor del pH en el tratamiento del agua o la eliminación de iones de Cu que se ocupa de la floculación coloidal o el efecto de la carga neta de las muestras de alúmina en los fenómenos. Por lo tanto, la diferencia entre los valores de pH final (después de 48 h) e inicial de las soluciones que contienen muestras de alúmina sintetizada, ΔpH, se representan versus el valor de pH inicial, pHi, en la Fig. 11. La intersección de cada curva con el eje horizontal Da el pH de PZC, PHPZC, que es diferente para diferentes muestras de alúmina sintetizadas en diferentes concentraciones de bicarbonato de amonio. Los PZC de las muestras RA-0.6, RA-0.8, RA-1 y RA-1.2 son 6.9, 6.2, 7.3 y 7.2, respectivamente. Como se pudo observar, los valores más bajos se obtienen para las muestras RA-0.8 y RA-0.6, y además los valores de PZC aumentan al aumentar las concentraciones de bicarbonato de amonio de la muestra RA-0.8 a RA-1 y luego no se puede observar ningún cambio significativo. en pHPZC desde la muestra RA-1 a RA-1.2. Como se puede observar en la Fig. 8, el mayor porcentaje de eliminación de Cu se obtiene para RA-0.6 (con el BET SSA más alto de 317 m2/g) seguido de RA-0.8 (con el pHPZC más bajo = 6.2). Los resultados pueden interpretarse mediante los valores de SSA y PZC de las muestras de alúmina. Una superficie específica alta (SSA) conduce a sitios activos altamente requeridos, que es una de las características adsorbentes más importantes. La relación directa entre el rendimiento de la adsorción del material y el área superficial se informó anteriormente en la referencia50. Puede explicar la mayor eliminación de iones Cu de RA-0.6 obtenida en pH = 5.8 pero no explica los resultados de eliminación de agua para RA-0.8 con el SSA más bajo (BET SSA = 168 m2/g) en las muestras.

El punto de carga cero (PZC) para nanopartículas de alúmina sintetizadas con diferentes concentraciones de bicarbonato de amonio.

La carga superficial neta de la alúmina sintetizada es positiva/negativa antes/después del pH del PZC. Además, los cationes como el cobre se adsorben fuertemente en la superficie de las NP de alúmina con cargas superficiales negativas debido a fuerzas electrostáticas de atracción, como lo confirma la Fig. 9 en condiciones neutras y alcalinas (pH = 7 y 8) para RA-0.6 con el pHPZC. 6.9. Sin embargo, la fuerza de repulsión entre los iones Cu y las cargas superficiales positivas de las NP (antes del pHPZC) puede afectar la eliminación de agua, lo cual es un problema importante en el tratamiento de aguas ácidas. El agua ácida con un pH de 5,8 está cerca del pHPZC de RA-0,8, lo que significa que no hay fuerzas electrostáticas significativas que afecten el proceso de adsorción de Cu2+ por las muestras y puede ser la razón de la alta adsorción de la muestra en el pH ácido. Finalmente, la pequeña diferencia entre el pH seleccionado del agua ácida y el pHPZC del RA-0.6 y también los sitios de adsorción más altos de las NP debido al SSA más alto de la muestra conduce a la mayor eliminación de Cu2+ del agua ácida. Como esperábamos, la fuerza electrostática de atracción entre los iones Cu2+ y la carga superficial negativa de RA-0.6 a pH = 8 conduce a una eliminación de Cu del 100% en los primeros segundos del contacto en la Fig. 9. Por lo tanto, el RA-0.6 Las muestras pueden proponerse como un excelente candidato para el tratamiento de agua con un pH de 5,8 o más.

En resumen, las nanopartículas de alúmina se prepararon mediante el método de coprecipitación con áreas superficiales específicas (SSA) altas y se emplearon como adsorbentes para la adsorción de Cu. En este trabajo, se utilizó bicarbonato de amonio como agente precipitante en diferentes masas y se investigaron los efectos de la concentración de bicarbonato de amonio sobre las propiedades estructurales y ópticas de la nanoalúmina sintetizada. En todas las concentraciones del agente precipitante se produjeron con éxito nanopartículas de Al2O3. Además, la concentración del agente de precipitación afecta los tamaños de nanopartículas y cristalitos. Además, la mayor superficie específica (317 m2/g) (SSA), así como el mayor porcentaje de adsorción de contaminantes en agua simulada ácida, se obtuvieron con nanoalúmina sintetizada con una masa de agente precipitante de 0,6 g. De hecho, la adsorción de iones de cobre y la eficiencia de eliminación dependen del tiempo de contacto y del pH de las soluciones. Aumenta con el aumento del tiempo de contacto y la mejor eliminación de Cu se obtiene en condiciones neutras y alcalinas. Sin embargo, la eficiencia de eliminación de las muestras de nanoalúmina sintetizadas por la masa del agente precipitante de 0,6 g es significativamente alta en el medio ácido y alcanza el 98,7 % en un tiempo de contacto de 120 min, lo cual es un valor alto en condiciones ácidas y sugiere la nanoalúmina como un excelente candidato incluso para el tratamiento de aguas ácidas. Además, el estudio del mecanismo de adsorción declara que toda la nanoalúmina sintetizada sigue el modelo cinético de pseudosegundo orden.

Todos los datos incluidos en este artículo están disponibles previa solicitud contactando al autor correspondiente.

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Zahra Gholizadeh, Maryam Aliannezhadi, Mehrdad Ghominejad y Fatemeh Shariatmadar Tehrani

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Z.Gholizadeh y M.Aliannezhadi escribieron el texto principal del manuscrito. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Maryam Aliannezhadi.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Gholizadeh, Z., Aliannezhadi, M., Ghominejad, M. et al. Nanopartículas de γ-Al2O3 de alta superficie específica sintetizadas mediante un método de coprecipitación sencillo y de bajo costo. Representante científico 13, 6131 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-33266-0

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Recibido: 20 de septiembre de 2022

Aceptado: 11 de abril de 2023

Publicado: 15 de abril de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-33266-0

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