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Apr 29, 2024

Optimización de la reducción de banda prohibida en 2

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 6954 (2023) Cite este artículo 688 Accesos Detalles de métricas En este informe hemos desarrollado diferentes parámetros de fabricación para adaptar la banda prohibida óptica

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 6954 (2023) Citar este artículo

688 Accesos

Detalles de métricas

En este informe, hemos desarrollado diferentes parámetros de fabricación para adaptar la banda prohibida óptica de las nanoláminas de óxido de grafeno (GO) para convertirlas en candidatas operativas en la industria electrónica. Aquí realizamos dos formas de reducir la banda prohibida de las nanohojas GO. Primero, hemos optimizado el nivel de oxidación de GO reduciendo la cantidad de agente oxidante (es decir, KMnO4) para controlar la relación de hibridación sp2/sp3 para una serie de muestras de nanohojas de GO. Notamos la reducción en el borde de la banda primaria de 3,93 a 3,2 eV, mientras que el borde de la banda secundaria de 2,98 a 2,2 eV de las nanohojas GO a medida que la cantidad de KMnO4 disminuye del 100 al 30%. En segundo lugar, hemos fabricado una serie de muestras de nanocompuestos bidimensionales que contienen GO/óxido de hierro mediante el uso de un novedoso método de impregnación húmeda con proceso de síntesis. El análisis XRD de nanocompuestos sintetizados confirmó la presencia de ambas fases, \(\alpha\)-Fe2O3 y Fe3O4 de óxido de hierro con el plano prominente (001) de GO. La investigación morfológica descarta todas las posibilidades de aglomeraciones de nanopartículas de óxido de hierro y coagulación de nanohojas GO. El mapeo elemental respaldó la distribución homogénea de nanopartículas de óxido de hierro en todas las nanohojas GO. La espectroscopia Raman confirmó la relación ID/IG bastante constante y el FWHM de los picos D y G, lo que demuestra el hecho de que el proceso de síntesis de nanocompuestos no tiene ningún efecto sobre el grado de oxidación de las escamas de GO. El desplazamiento al rojo en la posición del pico G de todas las muestras de nanocompuestos mostró la interacción electrónica entre los componentes del nanocompuesto. La disminución lineal en la intensidad de los espectros PL (fotoluminiscencia) con el aumento de las nanopartículas de óxido de hierro apunta hacia una mayor interacción entre las nanopartículas de óxido de hierro y las escamas de GO. La espectroscopia de absorción óptica revela la disminución lineal en el borde primario de la banda prohibida de 2,8 a 0,99 eV, mientras que el borde secundario disminuye de 3,93 a 2,2 eV a medida que la carga de nanopartículas \(\alpha\)-Fe2O3 aumenta de 0 a 5% en las nanohojas GO. Entre estas muestras de nanocompuestos, una muestra de nanohojas de 5% de óxido de hierro/95% de GO puede ser un buen candidato para los dispositivos electrónicos.

El grafeno en su forma monocapa es un material de banda prohibida cero con enlaces sp2-sp2 entre átomos de carbono. Para su uso en dispositivos semiconductores, su banda prohibida debe abrirse mediante la funcionalización del oxígeno en la formación de óxido de grafeno (GO). Esta funcionalización del oxígeno da como resultado enlaces sp3-sp3 entre átomos y propiedades casi aislantes con una banda prohibida muy alta. Para reducir esta banda prohibida, lo más importante es controlar la cantidad de relación oxígeno/carbono (O/C) sin reducir el GO a GO reducido (conocido como r-GO). Teóricamente se observa una relación lineal entre la concentración de oxígeno y la banda prohibida de GO con un aumento lineal de la banda prohibida con el aumento de la proporción de oxígeno a carbono1,2. Este aumento en la banda prohibida se observa debido a la localización de estados electrónicos y enlaces débiles entre átomos C-C. Este enlace débil resulta de la interacción entre el orbital π del grafeno y el orbital 2pz del oxígeno del grupo epoxi. Con un aumento en la relación O/C de hasta el 50% o más en GO, la banda prohibida también pasa de directa a indirecta3,4. La configuración de apilamiento de las capas GO también tiene un efecto sobre la banda prohibida, siendo el apilamiento AA más adecuado que el AB debido al aflojamiento de las zonas desocupadas cercanas al nivel de Fermi5. Su bajo costo y su método de producción a gran escala lo hacen favorable para aplicaciones de dispositivos electrónicos. Pero la banda prohibida óptica de GO es mucho mayor de la necesaria para funcionar como semiconductor en dispositivos electrónicos.

Wang et al.6,7 demostraron la fabricación de aerogeles GO con estructuras ordenadas (por ejemplo, radiales y centrosimétricas) utilizando el método de fundición por congelación. Se revisan exhaustivamente los desarrollos recientes en la impresión 3D de grafeno y sus materiales derivados y el posible potencial de sus aplicaciones para baterías, supercondensadores, generadores de vapor solares y conversión electrotérmica8. Utilizando la técnica de calentamiento rápido, Chen et al.9 produjeron películas GO uniformes, expandidas y reducidas de un espesor deseado hasta una altura determinada mediante el uso de una barrera física, seguido de compresión para crear un material denso similar al papel con bajo contenido de oxígeno. contenido y un mayor contenido de hibridación de carbono sp2 que proporciona una ruta para fabricar láminas "grafénicas" de diferentes espesores que probablemente sean útiles para muchas aplicaciones.

Por lo general, los nanocompuestos proporcionan resultados extraordinarios, ya que tienen propiedades estructurales, ópticas, eléctricas, térmicas, fotocatalíticas y mecánicas mejoradas. Se revelan nanocompuestos de sulfuro de níquel-hierro y nanotubos de carbono para la aplicación de supercondensadores10. La densidad de carga de Fe (hierro) de alto nivel atómico para la comprensión de la modulación de la estructura electrónica y la actividad intrínseca dirigida a catalizadores de alta eficiencia están diseñados para reacciones relacionadas con la oxidación11. Pen et al.12 habían desarrollado una nueva estrategia de regularización de espín para preparar membranas GO regularizadas con estructuras laminares ordenadas y estables a través de canales uniformes de transferencia de masa entre capas (que exhiben una alta capacitancia gravimétrica) para electrodos de alto rendimiento para obtener una alta capacidad de transferencia de carga y electrones que puede satisfacer la creciente demanda de dispositivos de almacenamiento de energía de alta velocidad. Zhang et al.13 propusieron una estructura de nanotubos de carbono ramificados co-dopados con N, S interconectados en 3D con sitios activos distribuidos uniformemente que pueden formar una interfaz de contacto íntima y canales interconectados, facilitando así la transferencia de electrones y la infiltración de electrolitos para aplicaciones de dispositivos de energía. Lv et al.14 fabricaron membranas GO mediante la inserción de varios metales (por ejemplo, Cu, Fe, Ni y Zn) y obtuvieron una alta estabilidad acuosa mejorada y un alto rendimiento de separación debido a la coordinación catión-π y la interacción electrostática entre cationes metálicos y nanohojas GO. .

La banda prohibida de materiales 2D se puede ajustar mediante dopaje, modificación de superficies, ingeniería de defectos y formación de nanocompuestos. La banda prohibida de MoS2 se redujo mediante dopaje superficial de átomos de oxígeno. El átomo de oxígeno dopado en la superficie mejoró la conductividad intrínseca del MoS2, lo que confirma el efecto significativo del dopaje de la superficie en la estructura electrónica15. Otra forma de reducir la banda prohibida de los nanomateriales es incorporando material que tenga una banda prohibida estrecha. La introducción de material de banda prohibida estrecha genera niveles de energía de impurezas por encima del borde de la banda de valencia, lo que resulta en menos energía necesaria para excitar a los portadores de carga y, por lo tanto, disminuye la banda prohibida óptica16. Se están empleando muchos nanomateriales para reducir la banda prohibida de otros materiales. El grafeno se está utilizando para reducir la banda prohibida óptica del TiO2 para mejorar las actividades fotocatalíticas. También se utilizan heteroestructuras de tipo 2D/0D para adaptar la banda prohibida óptica de materiales. La adición de r-GO en una banda prohibida amplia de nanopuntos de g-C3N4 resultó en una reducción de la banda prohibida del nanocompuesto17. En una tendencia similar, la banda prohibida óptica de la película r-GO/TiO2 disminuye linealmente al aumentar la proporción de r-GO. Aquí, r-GO actúa como material de banda prohibida estrecha y el aumento de su valor da como resultado un aumento y un cambio en la distribución de la densidad de estado (DOS) hacia la brecha, lo que hace que el borde de la banda de conducción (CB) se mueva a un nivel significativo de un nuevo borde de movilidad. y restaurar el electrón inicial efectivo DOS18.

Aquí se muestran muchas otras técnicas aplicadas para reducir la banda prohibida de GO. Hasan et al.19 proponen que la funcionalización inducida por ozono disminuye el tamaño de las islas de grafito que afectan la banda prohibida de GO y las energías de emisión, basándose en este modelo de fluorescencia de GO que se origina a partir de islas de grafito sp2 confinadas por sumandos oxigenados. La banda prohibida óptica del GO se puede reducir y ajustar eficazmente de 2,7 a 1,15 eV mediante su reducción con reactivos suaves, como glucosa, fructosa y ácido ascórbico, mientras que el NH4OH acelera la reacción20. El enlace químico C-Ti entre las láminas de óxido de titanio y grafeno está en el origen de la reducción de la banda prohibida del TiO2 ensamblado con nanohojas de óxido de grafeno21. Afortunadamente, el cloruro de hierro (III) es fotoquímicamente activo y tiene rendimientos cuánticos para FeCl+ de 0,048 a 300 nm y 0,038 a 340 nm. Los rendimientos cuánticos del FeCl2+ son 0,088 a 300 nm y 0,051 a 340 nm. La presencia de especies FeCl2+ y Fe(Cl2)+ dará como resultado tasas de fotorreducción mejoradas debido a un cambio en los espectros de acción a longitudes de onda más largas, alrededor de 340 nm. Hasta cierto punto, el grafeno y sus derivados también pueden considerarse moléculas superaromáticas y tienen potencial para reaccionar con el reactivo de Fenton22. Recientemente, la reacción de Fenton se ha empleado con éxito para investigar el efecto del radical hidroxilo (HO•) en la estructura superficial de nanotubos de carbono de paredes múltiples (MWNT) y fabricar puntos cuánticos de grafeno (GQD)22. Además, en comparación con la reacción de Fenton clásica método, el cloruro de hierro (III) como otros estados de oxidación + 3 como otros sistemas, el método foto-Fenton mediado por ferrioxalato exhibe una eficiencia de grabado mucho mayor debido a una producción de HO• más eficiente y estable que se beneficia de la regeneración altamente eficiente de iones ferrosos. Para ser específico, el método clásico de Fenton (el catión ferroso y/o férrico descompone catalíticamente el peróxido de hidrógeno para generar potentes agentes oxidantes) produce HO• principalmente a través de la reacción de Haber-Weiss. Mientras tanto, el Fe (II) puede regenerarse a partir del Fe (III) mediante la reacción tipo Fenton22.

En los compuestos basados ​​en GO, las propiedades físicas podrían mejorarse aún más con una cantidad muy pequeña de carga del relleno. En este artículo, utilizamos la propiedad de banda prohibida estrecha de las nanopartículas de óxido de hierro y la usamos para reducir aún más la banda prohibida de GO sin reducción. En este artículo, hemos diseñado y realizado un esquema reproducible para adaptar la banda prohibida óptica de GO para que sea utilizable en electrónica. industria. Esta técnica de formación de compuestos está diseñada teniendo una cosa en mente: hacer nanocompuestos GO sin su reducción. En este método, la suspensión de GO y óxido de hierro se mezclan mediante ultrasonicación. Los nanocompuestos formados por esta técnica tienen una banda prohibida reducida debido a la transferencia de electrones entre las interfaces de heterounión al tiempo que conservan la hibridación sp3 de GO. Ambas series de muestras se caracterizan por su estructura, morfología, análisis composicional y propiedades ópticas. La banda prohibida óptica de GO depende en gran medida de la relación de hibridación sp2/sp3 de los átomos de carbono. Teóricamente, si pudiéramos controlar de alguna manera el grado de oxidación durante la síntesis de GO, se podría controlar su banda prohibida óptica. Esta reducción de la banda prohibida óptica se puede atribuir a las interacciones electrónicas entre los materiales compuestos durante el proceso de síntesis.

Para analizar la formación de fases de las nanohojas GO y la distancia interplanar de nuestras muestras, realizamos mediciones de difracción de rayos X (DRX). La Figura 1a muestra los espectros de cristales XRD de muestras de GO sintetizadas. Observamos que el plano más prominente (001) corresponde a GO con otro pico menor relacionado con el plano (002) de grafito como se informó anteriormente23. También se observa que la intensidad máxima del plano GO (001) aumenta a medida que aumentamos la concentración de KMnO4 del 20 al 100%, mientras que en general se observa la tendencia opuesta del plano grafítico (002). Esta observación indica claramente que a mayor concentración de KMnO4 se estabiliza una formación de fase GO más prominente. La variación en las posiciones de los picos del plano GO (001) es más elaborada, como se revela en el recuadro de la Fig. 1a, y puede deberse al diferente grado de oxidación. Se observa que el plano (001) se desplaza hacia 2\(\uptheta\) superior a medida que disminuye la cantidad de oxidante. El grupo Ayrat24 explicó estas dos fases e informó que la oxidación de las escamas de grafito comienza desde el borde y avanza hacia el centro. Como la cantidad de oxidación es baja, sólo los bordes de las escamas de grafito se oxidan y la parte central permanece sin oxidar. Esta oxidación desigual no se lleva a cabo para todas las escamas, algunas escamas se oxidan completamente mientras que otras permanecen parcialmente oxidadas. Estas escamas parcialmente oxidadas tienen un dominio grafito hibridado sp2 no oxidado rodeado por GO hibridado sp3. Esto da como resultado la presencia tanto de GO como de grafito en los espectros de difracción de las muestras.

( a ) Espectros XRD de una serie de muestras de nanohojas GO oxidadas controladas con concentraciones variables de KMNO4 (b) Altura del cristalito (c) Posición del pico de (001) distancias planas e interplanares de muestras de nanohojas GO oxidadas controladas.

El espesor de los cristalitos se mide y se demuestra en la Fig. 1b. Observamos que el espesor de los cristalitos es más alto (~ 10,5 nm) para concentraciones de 40% KMnO4 y más pequeño (~ 6 nm) para concentraciones de 100% KMnO4. La posición máxima del plano (001) y la distancia interplanar de las muestras de nanohojas GO oxidadas controladas muestran un comportamiento opuesto con porcentajes crecientes de KMnO4 como se presenta en la Fig. 1c. A medida que aumenta la cantidad de KMnO4 pueden ser mayores los grupos funcionales que se adhieren al plano basal, aumentando así la distancia interplanar como afirman Marcano et al.23. Aquí podemos argumentar el aumento en el espaciado d con un aumento en la cantidad de agente oxidante. En otras palabras, podemos decir que con el aumento del agente oxidante, el espaciado d aumenta, por lo que posiblemente la relación de hibridación sp2 a sp3 pueda disminuir, lo que puede ser responsable del aumento de la banda prohibida óptica de estas muestras GO de nanohojas.

La Figura 1Sa representa los espectros XRD del polvo de grafito de calidad analítica de Sigma-Aldrich. Este espectro XRD muestra tres picos significativos en 26,38\(^\circ\), 44,25\(^\circ\) y en 54,54\(^\circ\) identificados como planos (002), (101) y (004) de grafito respectivamente según la tarjeta JCPDS no 01-075-1621. Para obtener información sobre el nivel de oxidación y los efectos de los procesos químicos realizados durante la síntesis de GO y sus nanocompuestos, la determinación de la distancia interplanar (d) es de gran importancia, por lo que se utiliza una muestra de grafito como referencia para ese propósito. Para la determinación de la distancia interplanar ley de Bragg

se utiliza25. Aquí \(\theta\) es la mitad del ángulo de difracción máximo, d es la distancia interplanar, \(\lambda\) representa la longitud de onda Cu K(α), que en nuestro caso es 1,54 Å y n es el modo de vibración. Para todo el análisis se utiliza el segundo modo de vibración. La distancia interplanar calculada es de 0.337 nm para el plano (002) y de 0.358 nm para el plano (004), estos valores corresponden a la tarjeta JCPDS no 01-075-1621. Para calcular el número de capas en el cristalito, se requiere el parámetro de red Lc en el eje z o la altura del cristalito. ecuación de scherer

se puede utilizar para calcular la altura de los cristalitos para materiales grafíticos debido a su estructura planificadora25,26,27,28,29,30. En esta relación, 0,89 es la constante de Scherrer utilizada para Lc de materiales grafíticos,\(\lambda\) es la longitud de onda de Cu K(α), β es el ancho total calculado gráficamente y la mitad del máximo del pico. La altura promedio de los cristalitos se encuentra en ~ 26,78 nm para el grafito puro. Para averiguar el número de capas, el espaciado de la red “d” y la altura del cristalito “Lc” se utilizan en la siguiente relación

Según esta relación, hay alrededor de 151 capas en un cristalito de grafito promedio. La Figura 1Sb muestra los espectros XRD de escamas GO sintetizadas realizadas con un valor 2\(\theta\) de 5\(^\circ\) a 70\(^\circ\). Un único pico prominente a 9,88° se identifica como plano (001) de GO. La posición y la intensidad del pico corresponden a los valores informados anteriormente23. La distancia entre planificadores calculada con la ayuda de la ley de Bragg mostró un aumento sustancial en el espaciado "d" de 0,33 nm de grafito a 0,885 nm de GO. Este aumento en la distancia interplanar se debe a los grupos funcionales hidroxilo y epoxi unidos en el plano de albahaca de la red de grafito en forma de panal durante su exfoliación química23. Estos grupos funcionales forman enlaces con los electrones Π de los átomos de carbono. Esto da como resultado el cambio en la hibridación de los átomos de carbono de sp2 a sp3. Este cambio de hibridación altera la banda prohibida del material, banda prohibida cero. El grafito se convierte en semiconductor con una banda prohibida que oscila hasta aproximadamente 3,7 eV. El grado de oxidación o la cantidad de grupos funcionales unidos al plano basal de GO podrían monitorearse fácilmente con la ayuda de la distancia entre planificadores. Los niveles de oxidación más altos conducen a un mayor espaciado d y viceversa. Este espaciado d también identifica cualquier tipo de reducción en GO en el proceso de reducción. Los grupos funcionales se eliminan del plano basal de GO, lo que a su vez provoca que la distancia interplanar disminuya. La fórmula de Scherrer proporciona el valor Lc aproximado de 6,099 nm para nanohojas GO sintetizadas. Aquí podemos ver una disminución sustancial en el espesor del cristalito en comparación con su precursor. Esta disminución del espesor de los cristalitos es un indicador de una exfoliación química exitosa. Esta exfoliación se lleva a cabo mediante la reacción de oxidación exotérmica. Descubrimos que en lugar de 151 capas de grafito de calidad comercial sin tratar; GO solo tiene alrededor de 7 capas de átomos de carbono con hibridación sp3. Los espectros XRD de nanopartículas de óxido de hierro sintetizadas se obtuvieron como se muestra en la Fig. 1Sc. Después de un análisis muy cuidadoso, se encuentra que las nanopartículas de óxido de hierro sintetizadas contenían fases α-Fe2O3 y Fe3O4 al compararlas con las tarjetas JCPDS no-65-3107 y 89-0598. Ambas fases de óxido de hierro en una muestra de nanopartículas puras se marcaron en la Fig. 1Sc. La presencia de Fe3O4 en la muestra se debe a una mayor oxidación de α-Fe2O3 durante el proceso de síntesis. El tamaño de los cristalitos de estas nanopartículas de óxido de hierro se determina con la ayuda de la ecuación de Scherrer. El análisis revela la presencia de nanopartículas en la muestra con un tamaño promedio de 28,1 nm.

Los espectros XRD de nanocompuestos de GO / óxido de hierro sintetizados mediante el uso de una "técnica de impregnación húmeda" se muestran en la Fig. 2a para varias composiciones con una concentración de óxido de hierro de 0,25, 3, 5 y 7%. La presencia del pico característico (001) de GO en 9.6\(^\circ\) indica el hecho de que no se lleva a cabo ninguna reducción de GO (es decir, r-GO) durante el proceso de síntesis de nanocompuestos23. Los picos en 30.3\(^\circ\), 36.3\(^\circ\) y 39.63\(^\circ\) resultan ser (220) y (311) de Fe3O4 y (113) planos de α-Fe2O3. respectivamente, en comparación con la tarjeta JCPDS no-65-3107 y 89-0598. La distancia interplanar del nanocompuesto calculada es de 0,91 nm en comparación con los 0,885 nm del GO puro. Este ligero aumento se debe a la penetración de nanopartículas de óxido de hierro entre las capas de GO. El espesor de cristalito del nanocompuesto es de 6,95 nm, que también es ligeramente mayor que el de la muestra GO pura. Para el 3% de α-Fe2O3 y el 97% de nanocompuesto GO sintetizados, los picos en 33,1°, 35,5° y 42,3° corresponden a (104), (110) y (202) picos de α-Fe2O3 en comparación con la tarjeta JCPDS no-65- 3107. La distancia interplanar calculada con la ayuda de la ley de Bragg es de 0,88 nm y el valor Lc es de 5,37 nm. Estos valores son similares a los del GO puro. Estos valores también sugieren que no se ha producido ningún tipo de cambio estructural durante la formación del nanocompuesto y que las nanopartículas de óxido de hierro están presentes solo en la superficie de GO. Los picos difractados para muestras de nanocompuestos con una concentración de óxido de hierro del 5 y 7% se marcaron en la Fig. 2a. La distancia interplanar y la altura del cristalito para una muestra de 5% de óxido de hierro-95% de GO es de 0,96 y 4,64 nm respectivamente y para un 93% de GO%-7% de nanocompuesto de óxido de hierro el espaciado d es de 0,84 nm y el parámetro Lc es de 3,34 nm. Los datos de la posición del pico prominente de GO y las distancias interplanares para variaciones de composiciones de nanocompuestos extraídos de la Fig. 2a se han elaborado en la Fig. 2b. De la Fig. 2, podemos inferir que la muestra de nanocompuesto al 5% tiene las mejores opciones entre las series de muestras, donde notamos el mayor espaciado d.

(a) Espectros XRD de nanocompuestos (GO/óxido de hierro) (b) Distancia interplanar entre láminas de óxido de grafeno en muestras de nanocompuestos.

Para observar la morfología, la distribución elemental de los nanocompuestos y la reducción regional de las escamas de óxido de grafeno durante la síntesis de nanocompuestos, se realizaron mediciones de microscopía electrónica de barrido por emisión de campo (FE-SEM) y espectroscopía de dispersión de energía (EDS) para series completas de muestras de nanohojas GO y GO/. Muestras de nanocompuestos de óxido de hierro. La Figura 3a-d representa las imágenes SEM de nanohojas GO a diferentes escalas (a) 20 μm (b) 10 μm (c) 5 μm (d) 2 μm. Observamos que las nanohojas no están completamente separadas entre sí, pero aun así había aglomeración a pequeña escala. Estos copos de GO se expusieron aún más a EDS para conocer la composición elemental. Este estudio proporciona información valiosa sobre la composición elemental de GO. Los espectros EDS y el mapeo elemental de las nanohojas GO se demostraron en la Fig. 4. Aquí notamos que la muestra de nanohojas GO mostró la presencia de una mayor cantidad de carbono y oxígeno. La presencia de azufre y cloro se debe al ácido sulfúrico y al ácido clorhídrico utilizados en el esquema de síntesis, mientras que el silicio se debe a las impurezas presentes en el grafito precursor31. El hidrógeno presente en los grupos funcionales hidroxilo unidos en el plano basal de las escamas GO es indetectable debido a su menor masa atómica. El porcentaje de presencia de concentración normal y concentración atómica se proporciona en consecuencia en la tabla de espectros EDS insertados (Fig. 4).

Imágenes SEM de nanohojas de óxido de grafeno puro a diferentes escalas (a) 20 μm (b) 10 μm (c) 5 μm (d) 2 μm.

Espectros EDX de nanohojas de óxido de grafeno puro. El mapeo elemental de una muestra de GO puro refleja la presencia de diferentes constituyentes en GO como O (oxígeno), C (carbono), Si (silicio), Cl (cloro) y S (azufre).

Las Figuras 5a a d son imágenes SEM de nanocompuestos de GO/óxido de hierro a una escala de 500 nm para diversas concentraciones de óxidos de hierro (a) 0,25% (b) 3% (c) 5% (d) 7%. Notamos la aglomeración entre nanohojas. Los copos GO están decorados uniformemente con nanopartículas de óxido de hierro. Se ve una mayor concentración de nanopartículas de óxido de hierro en la Fig. 5d, es decir, nanocompuestos de 93% GO/7% de óxido de hierro en comparación con la Fig. 5a, es decir, muestra de nanocompuestos de 99,75% GO/0,25% de óxido de hierro. No hay ningún signo de reducción en ninguna de las muestras, lo que prueba los resultados de XRD. Las escamas de GO están completamente oxidadas y tienen un espesor de entre 25 y 32 nm. El tamaño de partícula de las nanopartículas de óxido de hierro y el espesor de la lámina de las escamas de GO observados con la ayuda de imágenes SEM están de acuerdo con los resultados de XRD. El espectro EDS y el análisis elemental de una muestra de nanocompuestos de 95% GO / 5% de óxido de hierro se presentan en la Fig. 6. El espectro EDS representa picos muy prominentes de carbono, oxígeno y hierro. En el espectro también están presentes impurezas genéricas de GO, silicio y azufre31. El mapeo elemental y los porcentajes atómicos de estos elementos constituyentes se demuestran en la Fig. 6. Las distribuciones uniformes de átomos de oxígeno en toda la escama descartan cualquier posibilidad de reducción regional de GO causada por el proceso de síntesis o debido a la oxidación de α-Fe2O3. Los porcentajes atómicos de estos elementos constituyentes se muestran en la tabla de espectros EDS insertados (Fig. 6). Una mayor proporción de carbono a oxígeno demuestra los resultados de XRD de que no se lleva a cabo ninguna reducción de GO durante la formación del nanocompuesto. El azufre se debe al ácido sulfúrico utilizado en la síntesis de GO y el silicio está presente en los nanocompuestos porque los compuestos a base de silicio se encuentran en el grafito utilizado como material de partida para la síntesis de GO.

Imágenes SEM de muestras de nanocompuestos de GO/óxido de hierro para diversas concentraciones de óxidos de hierro (a) 0,25 % (b) 3 % (c) 5 % (d) 7 %.

Espectros EDX de compuestos de nanocompuestos GO/óxido de hierro. El mapeo elemental refleja la presencia de diferentes constituyentes, C (carbono), O (oxígeno), Fe (hierro) S (azufre) Si (silicio) y Cl (cloro) en una muestra de nanocompuesto.

Para identificar el grado de oxidación y observar la variación del tamaño del dominio no oxidado durante la oxidación controlada de muestras de nanohojas GO y muestras de nanocompuestos de óxido de hierro/GO, se realizaron mediciones espectroscópicas Raman a temperatura ambiente con una longitud de onda de excitación LÁSER de 514 nm. En la Fig. 7a se muestran espectros Raman para varias muestras de nanohojas GO con diferentes concentraciones de KMnO4 para todo el rango de 400 a 3000 cm-1. El espectro de cada muestra revela la presencia de picos de características D, G y 2D de nanohojas GO como se informó anteriormente 9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19. El pico en la posición 1366 cm-1 corresponde a la banda D que puede asignarse mediante el modo de vibraciones A1g. La formación de la banda D probablemente se deba a vibraciones en modo fonónico generadas por defectos o al desorden en las estructuras grafíticas en forma de panal, como vacantes, trastorno del ángulo de enlace, defectos de los bordes y trastorno de la longitud del enlace32,33,34,35. Otra razón de la banda D puede ser la presencia de grupos funcionales hidroxilo y epóxido en el plano basal de las nanohojas GO36. Otro pico más prominente en la posición 1617 cm-1 vinculado con la banda G que puede ser causado por las vibraciones de estiramiento C-C de primer orden de los fonones E2g observadas para los dominios de carbono sp235,37,38,39. Además, se observa otro pico 2D a 2755 cm-1 y se asigna a fonones de límite de zona de segundo orden o a un proceso de doble resonancia de dos fonones40.

(a) Espectros Raman a temperatura ambiente de una serie (variando el % de edades de KMNO4) de muestras de nanohojas GO oxidadas controladas (b) Variación en FWHM de las bandas D y G y relación ID/IG de muestras de nanohojas GO oxidadas controladas versus concentración de KMNO4 .

En la Fig. 7b se han representado tanto el medio máximo de ancho completo (FWHM) de la banda D como la banda G, las relaciones de intensidad de la banda D a la banda G (ID/IG) versus las concentraciones de KMnO4. De este análisis observamos que los valores de FWHM de ambas bandas aumentan a medida que aumenta el % de edad de KMnO4. Al obtener esta información podemos proponer que el grado de oxidación puede aumentar a medida que aumenta el FWHM de las bandas D y G. En estudios previos, FWHM de la banda D de GO está directamente relacionado con el grado de oxidación porque el proceso de oxidación tiene un efecto directo sobre la relación sp2/sp3, es decir, la reducción de la relación de hibridación sp2/sp3 de las escamas de GO. De manera similar, el FWHM de la banda G también aumentó al aumentar el grado de oxidación de las nanohojas GO42. Encontramos que la relación ID/IG reflejó una tendencia opuesta a la de FWHM de las bandas con el aumento del % de edades de KMnO4. La relación ID/IG de las nanohojas GO también está asociada con el grado de oxidación y el tamaño del dominio sp2 en el plano38,41. A medida que aumenta el grado de oxidación, la relación ID/IG disminuye, lo que representa la disminución en el tamaño del dominio sp2 en el plano. Sobre la base de los resultados de Raman anteriores, podemos argumentar que el grado de oxidación en las muestras de GO aumentó a medida que aumentamos las concentraciones de KMnO4 en las muestras.

El espectro Raman de nanopartículas de óxido de hierro se demuestra en la Fig. 8a. Analizamos los datos espectroscópicos y descubrimos que ambas fases de α-Fe2O3 y Fe3O4 están presentes según los extrajimos de los datos de XRD. Los picos característicos en las posiciones de 271, 389,8, 485 y 1302 cm-1 representan la fase α-Fe2O3, mientras que los picos en 208 y 591,5 cm-1 pertenecen a Fe3O4 como se informó en estudios previos43,44,45. Los picos en 208 y 591 cm-1 corresponden al modo de vibraciones A1g, mientras que los picos restantes, excepto el de 1302 cm-1, se asignan al modo de vibraciones Eg y el pico en 1308 cm-1 corresponde a la dispersión de dos magnones causada por la La interacción de dos magnones creados en sitios de espín cercanos antiparalelos es inconsistente como se informa en la literatura46. La Figura 8b refleja los espectros Raman de nanocompuestos GO y GO/óxido de hierro. Debido a la menor concentración de nanopartículas de óxido de hierro, no se ven picos característicos de óxido de hierro en ninguno de los espectros Raman de muestras de nanocompuestos GO/óxido de hierro. El análisis de estos espectros revela que la presencia de la banda D (1366 cm-1) está asignada a A1g, la banda G (1617 cm-1) es causada por las vibraciones de estiramiento C-C de primer orden de los fonones E2g observadas para el carbono sp2. dominios y picos de características 2D (2755 cm −1) asignados a fonones de límite de zona de segundo orden o a un proceso de doble resonancia de dos fonones de GO como se informó anteriormente 32,33,34,35,36,37,38,39,40. Medimos que el FWHM del pico D es de 167 cm-1 y el FWHM del pico G es de 107 cm-1 para muestras de nanocompuestos de GO/óxido de hierro que corresponden a los valores informados anteriormente32,33,34,35 ,36,37,38,39,40.

Espectros Raman de (a) óxido de hierro (b) muestras de nanocompuestos (c) Relación de intensidad de picos Raman (d) Cambio de posición del pico G versus concentración de óxido de hierro en series de muestras de nanocompuestos.

La posición de la banda G de los nanocompuestos GO y GO / óxido de hierro se representó en la Fig. 8c. La posición de la banda G en sistemas de nanohojas basados ​​en grafeno es un marcador ideal para estudiar la interacción entre nanomateriales. Para comprobar si nuestras muestras de nanocompuestos GO/óxido de hierro con interacción electrónica adecuada se realizan o no, se comparan las posiciones de la banda G. Encontramos un desplazamiento al rojo en la posición máxima de la banda G al aumentar la concentración de óxido de hierro en las estructuras de nanohojas GO. De manera similar, la interacción electrónica entre los materiales a base de carbono y las nanopartículas hace que la banda G se desplace hacia el rojo47,48,49,50,51,52,53. Este desplazamiento al rojo se vuelve mayor a medida que aumenta la interacción entre los componentes del nanocompuesto. En la Fig. 8c se puede ver un desplazamiento lineal al rojo en la posición de la banda G a medida que la carga de nanopartículas de óxido de hierro aumenta del 0,25 al 7%. Este análisis nos brinda información de que las nanopartículas de óxido de hierro no solo descansan en el plano basal de las nanohojas GO, sino que interactúan electrónicamente entre sí.

La Figura 8d mostró los datos extraídos de intensidad y la relación de picos D y G (ID/IG) de muestras de nanocompuestos de óxido de hierro/GO, mientras que en general la relación ID/IG en nanohojas GO es inversamente proporcional al grado de oxidación y Tamaño del dominio sp2 en el plano. A medida que disminuye el grado de oxidación, la relación ID/IG aumenta, lo que representa un aumento en el tamaño del dominio sp2 en el plano38,41. Esta relación ID/IG bastante similar apunta al hecho de que no se lleva a cabo ninguna reducción de las nanohojas GO durante el proceso de síntesis del nanocompuesto ni por la reacción química entre las nanopartículas \(\mathrm{\alpha }-\)Fe2O3 o Fe3O4 y GO. como se informó anteriormente42,54,55. La relación ID/IG también podría usarse para determinar el tamaño de los dominios sp2 en los sistemas basados ​​en GO41,56. Con este fin se han empleado muchas relaciones, como la fórmula de Knight y White57 y la relación de Tuinstra y Koeng39, para medir el tamaño medio del dominio sp2. Aquí en este trabajo hemos utilizado una relación general, dada por Cancodo et al.58 para la medición del tamaño promedio de cristalitos del dominio sp2. La expresión para esta relación se da a continuación;

Donde La es el tamaño promedio de cristalito de los dominios sp2, \(\uplambda\)l es la energía láser de entrada, ID es la intensidad de la banda D e IG es la intensidad de la banda G. En el plano, los tamaños de dominio sp2 de las muestras de nanocompuestos GO y GO / óxido de hierro calculados utilizando la ecuación 5as se representan en la Fig. 8d. Todos los nanocompuestos tienen un valor de La bastante más cercano al de las nanohojas prístinas de GO, lo que sugiere que no se lleva a cabo ninguna reducción de GO durante el proceso de síntesis de los nanocompuestos ni mediante las reacciones químicas entre \(\mathrm{\alpha }-\)Fe2O3 o Nanopartículas de Fe3O4 y nanoláminas GO42,54,55.

Los espectros de fotoluminiscencia (PL) son una técnica bien conocida para estudiar el proceso de transferencia del portador de carga de la interfaz, así como el proceso de recombinación que involucra los pares electrón-hueco en sistemas semiconductores59,60,61 y la emisión de PL resulta de la recombinación radiativa de electrones excitados. y agujeros. En la Fig. 9a se presenta el espectro PL a temperatura ambiente (RT) de algunas muestras seleccionadas de nanohojas GO controladas con diferentes agentes oxidantes, mientras que la Fig. 9b mostró el espectro RT PL de GO (es decir, 100% KMnO4), nanopartículas de óxido de hierro y GO/Hierro. Muestras de nanocompuestos de óxido. Observamos que las nanohojas basadas en sistemas GO mostraron una fuerte intensidad de PL en una longitud de onda de ~ 420 nm, como se informó anteriormente62. Esta alta intensidad representa la alta tasa de recombinación de los portadores de carga fotogenerados. Si bien observamos que las nanopartículas de óxido de hierro, por otro lado, no muestran ninguna intensidad de PL en esta región. Los espectros PL de nanocompuestos de 95% GO-5% de óxido de hierro y 93% GO-7% de óxido de hierro representados en la Fig. 9b nos brindan una gran idea sobre la comprensión de la interacción electrónica entre las nanopartículas de óxido de hierro y las escamas GO. Otro resultado interesante: notamos que la intensidad de PL de los nanocompuestos GO / óxido de hierro disminuyó con el aumento de las relaciones de masa de las nanopartículas de óxido de hierro, lo que indica que la recombinación de pares de electrones y huecos fotogenerados se obstaculiza de manera eficiente. Nuestros datos de la Fig. 10b reflejan que el nanocompuesto al 5% muestra una intensidad de PL relativamente menor en comparación con el GO puro, pero para solo un 2% más de carga en comparación con el nanocompuesto al 5%, el nanocompuesto GO con óxido de hierro al 7% muestra una disminución drástica en la intensidad de PL. , lo que significa una mejor separación de los portadores de carga generados por fotografías.

Espectros de fotoluminiscencia (PL) de (a) muestras de nanohojas GO oxidadas controladas (b) Óxido de grafeno, nanopartículas de óxido de hierro y nanocompuestos de GO/óxido de hierro.

(a) Espectros de absorción de muestras de nanohojas GO oxidadas controladas (b) Gráficos Tauc de muestras de nanohojas GO oxidadas controladas (c) Variación en la banda prohibida óptica de muestras de nanohojas GO oxidadas controladas versus cantidad de agente oxidante.

Para identificar la banda prohibida óptica de muestras de nanohojas GO sintetizadas, se realizó espectrofotometría de absorción UV-visible a temperatura ambiente en el rango de 190 a 700 nm. La Figura 10a representó los espectros de absorción de una serie de muestras de nanohojas GO oxidadas bien controladas para diversas concentraciones de KMnO4. De manera similar, hemos obtenido los datos de absorción UV-Visible para la serie de muestras de nanocompuestos de óxido de hierro / GO como se demuestra en la Fig. 11a. A partir de los datos de absorción, observamos que, en general, se produjo una absorción más prominente y aguda alrededor de ~ 226 nm y este pico agudo representa la estructura grafítica ordenada con una transición \(\uppi\) → \(\uppi\)* de enlaces aromáticos C=C presentes. en la estructura GO63,64. Otra banda de absorción menos intensa ocurrió a ~ 300 nm que se informó anteriormente para la transición n → \(\uppi\)* y comúnmente se asigna a enlaces C – O – C o enlaces C = O y, por lo tanto, proporciona evidencia de la funcionalidad del oxígeno en el GO. hojas63,64,65. No pudimos medir los espectros de absorción de la muestra GO (20% KMnO4). La cantidad reducida de agente oxidante puede haber inducido el comportamiento hidrofóbico en las nanohojas GO que pueden disminuir la relación sp2/sp3 en esta muestra, lo que elimina la capacidad de esta muestra de dispersarse en agua desionizada. En todas las muestras de GO oxidado controlado no se observa ningún pico de absorción en el rango de 400 a 500 nm. La existencia de picos de absorción en esta región corresponde a KMnO462.

(a) Espectros de absorción de muestras compuestas (b) Gráfico Tauc de muestras de nanocompuestos (c) Variaciones de banda prohibida en muestras de nanocompuestos con contenido variable de óxido de hierro.

Para calcular la banda prohibida óptica a partir de estos datos de absorción, se utiliza la extrapolación lineal del gráfico Tauc66 como;

donde \(\mathrm{\alpha }\) el coeficiente de absorción, h es la frecuencia de la luz, A es la constante de proporcionalidad, \({\mathrm{E}}_{\mathrm{g}}\) es la banda- energía de brecha, y n es el tipo de excitación de electrones. Su valor es diferente para la transición de banda directa e indirecta. Por lo general, “n” es 1/2 para transiciones de banda prohibida directa y 2 para transiciones de banda prohibida indirecta67,68. En nuestro caso sólo nos preocupa la transición directa de un electrón de banda a banda. El gráfico Tauc de cada muestra de GO oxidada controlada y de nanocompuestos de GO/óxido de hierro se extrajo de los datos de absorción y se reveló en las Figs. 10b y 11b respectivamente. Encontramos y medimos dos bandas prohibidas distintas para cada muestra de GO, como se informó anteriormente63,69. Denotamos estas bandas prohibidas con nombres de borde primario (valores más altos de banda prohibida) y borde secundario (valores más bajos de banda prohibida) como se presenta en las Figs. 10b y 11b respectivamente para muestras de GO oxidadas controladas y muestras de nanocompuestos de GO/óxido de hierro.

Notamos que ambos bordes de cada muestra aumentan al aumentar la concentración de KMnO4 como se muestra en la Fig. 10c. Se descubrió que, debido a la naturaleza cruda de la síntesis de las nanohojas GO, el grado de oxidación de dos escamas no es idéntico. Una escama se oxida por completo mientras que la otra todavía tiene un dominio grafítico sp2 no oxidado. Esta proporción desigual de sp2 a sp3 puede ser la razón detrás de dos bandas prohibidas distintas de las nanohojas GO63,70,71. En otras palabras, al disminuir la concentración de agente oxidante, hay una contracción en ambos bordes de la banda de cada muestra de nanohojas GO que puede deberse a la alteración de la relación sp2/sp3 o puede ser la menor cantidad de grupos funcionales unidos al plano basal de GO. nanohojas42. En este punto, si la cantidad de oxidante disminuye aún más, la eficiencia de la exfoliación se ve afectada y los fragmentos de grafito solo se oxidan en los bordes24. Este aumento en el tamaño del dominio sp2 induce un comportamiento hidrofóbico en el material, lo que resulta en la pérdida de la capacidad del GO sintetizado para disolverse en los solventes polares en condiciones normales. Debido a esta razón, no se pudieron encontrar los espectros de absorción UV para las muestras elaboradas con menos del 30% (1,8 equivalentes en peso) de KMnO4. Aquí, encontramos una correlación interesante y una tendencia de que la distancia interplanar (extraída de datos XRD), FWHM de banda D/banda G (extraída de espectros Raman) y bordes de banda (calculados a partir de datos de absorción UV-Vis) aumentan con aumentando la concentración del agente oxidante KMnO4 y viceversa.

La Figura 11c representa las bandas prohibidas relativas de las nanohojas GO y las muestras de nanocompuestos GO/óxido de hierro. Se observa una disminución repentina en los valores de banda prohibida del nanocompuesto GO con 0,25% de óxido de hierro y 99,75% para los bordes de la banda secundaria y primaria de 3,93 y 2,8 eV de GO puro a 3,47 y 2,2 eV respectivamente. Este cambio repentino en la propiedad electrónica incluso para una carga del 0,25% de nanopartículas de óxido de hierro se debe a la mayor superficie de las nanopartículas que permite una mayor interacción y una mayor posibilidad de transferencia electrónica. Se observó la misma tendencia para otras muestras de nanocompuestos. Se trazó el gráfico Tauc de las nanopartículas de óxido de hierro sintetizadas (no se muestra aquí) y la extrapolación lineal de este gráfico da un valor de 1,5 eV que es menor que 1,92 eV de Fe2O372 y 2,18 eV de Fe3O467. La presencia de las fases \(\mathrm{\alpha }\)-Fe2O3 y Fe3O4 en la muestra indicada por los resultados de XRD o el mayor tamaño de cristalito de estas partículas también calculado con la ayuda de XRD podría ser una razón detrás de esta disminución de la banda prohibida. valor. Esta disminución de la banda prohibida óptica es lineal a medida que aumenta la carga de nanopartículas de hierro. Pero para el nanocompuesto de 5% de óxido de hierro/95% de GO hemos observado una enorme disminución tanto en las bandas prohibidas mayores como en las menores. Esta disminución en las bandas prohibidas es incluso mayor que la de los nanocompuestos de 7% de óxido de hierro/93% de GO. Los análisis XRD de 5% de óxido de hierro-95% de GO eliminan la posibilidad de reducción de banda prohibida debido al aumento de la relación sp2/sp3 causada por la reducción in situ de escamas de GO durante el proceso de síntesis de nanocompuestos. La banda prohibida del 7% de nanocompuesto es mayor que la banda prohibida del 5% de nanocompuesto. Este aumento repentino en la banda prohibida, aparte del aumento de la carga, revela que una carga del 5% de nanopartículas de óxido de hierro en GO es una cantidad de carga óptima en la que el nanocompuesto muestra la mayor disminución en los valores de la banda prohibida. Estos resultados se han verificado repitiendo la síntesis y caracterizaciones de la muestra con los mismos parámetros. El análisis XRD realizado anteriormente revela que GO no se reduce a r-GO en nuestra formación de muestra compuesta. Entonces, la única razón detrás de cualquier cambio en la banda prohibida óptica es las transiciones electrónicas entre las nanopartículas de Fe2O3/Fe3O4 y las nanohojas GO en muestras de nanocompuestos.

La banda prohibida óptica de GO es mucho mayor de la necesaria para funcionar como semiconductor en dispositivos optoelectrónicos. Esta banda prohibida se puede reducir controlando el nivel de oxidación en GO, pero tiene sus limitaciones, como se analizó. Otra forma de reducir la banda prohibida óptica es mediante la incorporación de partículas de óxido a nanoescala que tienen una brecha energética estrecha73. Las nanopartículas de óxido de hierro tienen la capacidad de reducir el GO en r-GO. En este artículo, hemos ideado cuidadosamente un método para incorporar nanopartículas de óxido de hierro en GO sin su reducción in situ. El mecanismo detrás de esta reducción de la banda prohibida se puede comprender en profundidad si se comprenden las posiciones de los bordes de las bandas de las nanopartículas de óxido de hierro y GO. La posición del borde de la banda en NHE se calcula teóricamente y se muestra en la Fig. 12 y en la Tabla 1. Los potenciales del borde de la banda de conducción y del borde de la banda de valencia para α-Fe2O3 y Fe3O4 se calculan usando los datos de absorción y usando la ecuación que se proporciona a continuación74

donde χ representa la electronegatividad absoluta del material correspondiente. χ para α-Fe2O3 es 5,88 eV y para Fe3O4 el valor de χ es 5,78 eV75. Ec es el factor de escala para convertir la escala de vacío absoluto a NHE y su valor es 4,5 eV. La posición del borde de la banda de GO se toma de 76. Las posiciones de los bordes de la banda que se muestran en la Fig. 12 nos brindan información sobre el mecanismo que gobierna la disminución de la banda prohibida del nanocompuesto. El borde de la banda de conducción de GO formado principalmente por los orbitales π* antienlazantes está en - 0,52 eV, mientras que para α-Fe2O3 y Fe3O4 se encuentra significativamente más bajo en 0,63 y 0,53 eV respectivamente. Debido a las variaciones en la estequiometría y pequeños defectos de los átomos de oxígeno, α-Fe2O3 y Fe3O4 muestran un comportamiento de tipo n77. Estos electrones de carrera térmicamente mayoritarios se encuentran en la banda de conducción de las nanopartículas de óxido de hierro cuando interactúan con los fotones incidentes y saltan a la banda de conducción de GO. Debido a este valor de borde de banda más bajo, es factible la transferencia de electrones entre diferentes bandas en nanocompuestos. Esta transferencia de electrones podría ser la razón detrás de la banda prohibida reducida resultante del nanocompuesto de óxido de hierro GO, ya que la diferencia en energía de estos potenciales es similar a la banda prohibida observada.

(a) Representación esquemática de los bordes de la banda (b) Posiciones de los bordes de la banda en escala de hidrógeno neutro.

En este informe, llegamos a la conclusión de que es posible alterar la banda prohibida óptica de GO sin someterla a reducción térmica o química. Para adaptar la banda prohibida óptica de GO, se sintetizan cuatro muestras de GO mediante el método de Hummer mejorado utilizando el 100, 40, 30 y 20% de la cantidad prescrita de KMnO4. El examen de difracción de rayos X (DRX) revela la presencia de un pequeño dominio grafítico no oxidado (002) con un plano prominente (001) de GO en todas las escamas, lo que a su vez afecta la eficiencia de la exfoliación y las propiedades hidrofílicas, excepto en KMnO4 al 100 % que observamos puro. GO (001) nanohojas. El análisis XRD también demuestra esta oxidación controlada, ya que se encuentra que la distancia interplanar disminuye junto con el agente oxidante. Pero la presencia del pico de grafito (002) en nanohojas de GO con menor oxidación apunta hacia la deficiencia de este proceso. La espectroscopia Raman revela una disminución lineal en la relación ID/IG y un aumento lineal en FWHM de los picos D y G a medida que aumenta la cantidad de KMnO4, lo que representa un aumento lineal en el grado de oxidación o relación de hibridación sp2/sp3. La banda prohibida óptica calculada con la ayuda de espectroscopía de absorción también muestra una disminución lineal a medida que disminuye la cantidad de KMnO4. El control limitado sobre la banda prohibida óptica y la eficiencia de exfoliación comprometida nos hicieron buscar enfoques alternativos, como los nanocompuestos de GO con nanopartículas de óxido de hierro.

Se diseña un novedoso proceso de síntesis para nanocompuestos de GO/óxido de hierro denominado "método de impregnación húmeda" que utiliza nanopartículas de óxido de hierro presintetizadas. El análisis XRD de nanocompuestos sintetizados descartó la posibilidad de reducción in situ de GO. SEM descartó todas las posibilidades de aglomeración de nanopartículas de óxido de hierro y coagulación de nanohojas GO. El análisis EDX confirmó el% en peso de los elementos constituyentes en todas las muestras, mientras que el mapeo elemental mostró la distribución uniforme de las nanopartículas en las nanohojas GO. La espectroscopia Raman confirmó la relación ID/IG bastante constante y el FWHM de los picos D y G, lo que demuestra el hecho de que el proceso de síntesis de nanocompuestos no tiene ningún efecto sobre el grado de oxidación de las escamas de GO. El desplazamiento al rojo en la posición del pico G de todos los nanocompuestos sintetizados mediante el método de impregnación húmeda mostró la interacción electrónica entre los componentes del nanocompuesto. La disminución lineal en la intensidad de los espectros PL a medida que aumenta la carga de nanopartículas de óxido de hierro apunta hacia una mayor interacción entre las nanopartículas de óxido de hierro y las escamas de GO. La banda prohibida óptica reveló la disminución lineal con el aumento de las nanopartículas de óxido de hierro del 0,25 al 7% y notamos un cambio máximo a 0,99 eV en el borde de la banda prohibida primaria de una muestra de nanohojas de 5% de óxido de hierro/95% de GO.

Según Ayrat et al.24 El Permanganato de Potasio (KMnO4) es el principal agente oxidante en la síntesis de GO por el método de Tour (método de Hummer mejorado) y cambiando la cantidad de KMnO4 se podría alterar el grado de oxidación. Usamos el método de hummer mejorado pero en lugar de usar 6 wt completo. equivalente de KMnO4 se utiliza una cantidad reducida. Se llevaron a cabo cuatro experimentos incorporando 3 (50%-GO), 2,4 (40%-GO), 1,8 (30%-GO) y 1,2 (20%-GO) en peso. equivalente de KMnO4, es decir, se utilizaron 1,5, 1,2, 0,9 y 0,6 g de KMnO4 por cada lote de 0,5 g de grafito. Aparte de esta modificación, se siguió cada paso y se siguió cada composición según el método prescrito del Tour o del hummer mejorado.

Para sintetizar nanohojas GO, se agregaron lentamente 2 g de polvo de grafito a la mezcla ácida de 270 ml de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) y 30 ml de ácido fosfórico concentrado (H3PO4). Durante esa adición se realiza una agitación vigorosa con ayuda de un agitador magnético para evitar la aglomeración. En este paso, las moléculas de ácido se filtran entre las capas de grafito y así se confirman formando un compuesto de intercalación. Después de eso, la solución se mantuvo en un baño de hielo para bajar su temperatura a aproximadamente 10 °C. A medida que la temperatura desciende, se agregaron lentamente 12 g de permanganato de potasio (KMnO4) a la solución ácida de tal manera que la temperatura nunca supere los 20 °C durante esta reacción exotérmica. Después de esta adición, la solución adquirió un color verde oscuro. Para lograr una oxidación completa, la solución se calentó a aproximadamente 50 °C y se agitó durante 12 h. Luego se agregaron lentamente 250 ml de agua desionizada mientras se mantenía la mezcla en un baño de hielo, seguido de la adición de 6 ml de peróxido de hidrógeno (H2O2). Este H2O2 neutraliza los iones de permanganato oxidantes y detiene la reacción de oxidación, que se indicó por el cambio de color de verde oscuro a amarillo. En este punto, la solución se lavó con agua desionizada con la ayuda de una centrífuga hasta que el pH de la solución alcanzó 7. La suspensión resultante luego se secó en una estufa de vacío por debajo de 60 °C. Los polvos de GO secos se molieron finamente y se utilizaron para caracterizaciones adicionales.

Para sintetizar nanopartículas de óxido de hierro se utilizó la técnica de coprecipitación78. A este respecto, se prepararon soluciones acuosas de FeCl3 · 6H2O (1,54 g/10 ml) y FeCl2 (0,56 g/10 ml) y se agregaron a 150 ml de agua desionizada para iniciar la precipitación. Se agregó lentamente hidróxido de amonio al 25% (NH4OH) y se evaluó el pH. de solución se mantuvo a 10. La solución se calentó a 90 °C y se agregaron 3 ml de hidrato de hidrazina para evitar una mayor oxidación de las nanopartículas de Fe3O4 y se agitó durante cuatro horas, luego los productos se enfriaron a temperatura ambiente y los filtros se lavaron con la ayuda de repetidos ciclos desionizados. Ciclos de agua y alcohol absoluto. Los precipitados de color negro pardusco restantes se recocieron a 450 °C durante 3 h para mejorar la cristalinidad.

Para la síntesis de series de nanocompuestos de GO/óxido de hierro, las suspensiones de nanopartículas de GO y óxido de hierro se mezclaron en agua DI con la ayuda de un baño ultrasónico en una proporción definida por la fórmula empírica dada;

Esta sonicación se realizó a temperatura ambiente durante 45 min. Luego, el resultado se colocó en autoclave a 65 °C durante dos horas y luego se secó en un horno de aire caliente a 100 °C.

En este estudio se utilizó un difractómetro de rayos X en polvo de BRUKER D8 para realizar las mediciones. Este difractómetro cuenta con un tubo de rayos X de Cobre (Cu) y un monocromador de grafito de haz incidente, con radiación de Cu K(α) operando a 45 kV y 40 mA. Todas las muestras se escanearon para determinar un valor de 2θ de 5\(^\circ\) a 80\(^\circ\) con una resolución de escaneo de 0,02\(^\circ\).Espectros de absorción UV-vis (resolución de 1 nm) se adquirieron mediante espectroscopía UV-vis (espectrómetro de absorción UV-vis-NIR Analytik Jena Specord 200 Plus), utilizando cubetas de cuarzo con longitudes de camino óptico de 10 mm. Para el análisis se preparan soluciones de 70 ppm de todos los materiales utilizando agua desionizada como disolvente. Luego, estas soluciones se sometieron a 25 minutos de ultrasonicación para lograr la dispersión completa del material. Este proceso se lleva a cabo a temperatura ambiente para evitar la reducción de GO inducida térmicamente. Se realizaron mediciones de microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FE-SEM) y espectroscopia de dispersión de energía (EDS) para estudiar la morfología y la distribución elemental de GO y GO/nanocompuesto de óxido de hierro. SEM se realizó con una resolución de 10 um, 5 um, 2 um y 1 um. Se utilizó un espectrofotómetro Raman para observar el grado de oxidación en nuestras muestras a temperatura ambiente con una longitud de onda de excitación LÁSER de 514 nm.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Descargar referencias

Los autores agradecen el apoyo financiero de la Comisión de Educación Superior de Pakistán bajo la subvención No: 5339/Federal/NRPU/R&D/HEC/2015 y el proyecto titulado "Síntesis controlada de nanohojas bidimensionales y multicapa para dispositivos electrónicos".

Departamento de Ingeniería Eléctrica, Facultad de Ingeniería Eléctrica y Mecánica, Universidad Nacional de Ciencias y Tecnología (NUST), Islamabad, 44000, Pakistán

Sana Zainab, Muhammad Azeem y Saif Ullah Awan

Departamento de Física, Facultad de Ciencias Naturales (SNS), Universidad Nacional de Ciencias y Tecnología (NUST), Islamabad, 44000, Pakistán

Syed Rizwan

Centro Estados Unidos-Pakistán de Estudios Avanzados en Energía (USPCAS-E), Universidad Nacional de Ciencias y Tecnología (NUST), Islamabad, 44000, Pakistán

Naseem Iqbal

Departamento de Ciencias Ambientales, Facultad de Ciencias Biológicas, Universidad Quaid-i-Azam, Islamabad, 45320, Pakistán

Jamshid Rashid

Laboratorio BNU-HKUST para la Innovación Verde, Instituto Avanzado de Ciencias Naturales, Universidad Normal de Beijing en Zhuhai, Zhuhai, 519087, China

Jamshid Rashid

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SZ y MA llevaron a cabo la experimentación y analizaron los datos, NI y SR ayudaron en las caracterizaciones. JR ayudó en la síntesis. SA concibió la idea y supervisó el proyecto de investigación.

Correspondencia a Sana Zainab o Saif Ullah Awan.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Zainab, S., Azeem, M., Awan, SU et al. Optimización de la reducción de banda prohibida en nanohojas GO bidimensionales y nanocompuestos de GO/óxido de hierro para aplicaciones de dispositivos electrónicos. Representante científico 13, 6954 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-33200-4

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Recibido: 20 de octubre de 2022

Aceptado: 08 de abril de 2023

Publicado: 28 de abril de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-33200-4

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